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旋转流变仪基本原理和实验方法概述

来源：时间：2024-06-05 11:32:01 浏览：10916次

一、旋转流变仪的基本原理
流变学是研究样品流动和形变的基础科学；
流变仪测量样品的基本原理：
1、对样品在水平方向上施加一定的应力（Stress），检测样品反馈的应变（Strain）和应变速率（Strain rate）；
2、在水平方向上以一定的速率（Strain rate）对样品施加一定的形变（Strain），检测样品的反馈应力（Stress）。
旋转流变仪计算数据是流变仪直接检测的原始数据与平行板的几何参数的乘积：
原始检测数据：扭矩M（μN.m）、角位移θ（rad）、Ω角速率（rad/s）
计算数据：应力（Stress）=扭矩M×2/πr³；应变（Strain）=角位移θ×r/h；应变速率（Strain rate）=Ω角速率×r/h
注：r：为夹具半径；h：为样品厚度
二、实验方法概述
1、粘度测量方法
单点粘度测量：恒定温度下，流变仪对样品施加恒定的剪切速率/剪切应力，当样品达到稳态后，设备显示该实验条件下样品的粘度，或考察样品在该实验条件下达到稳态所需要的时间（与旋转粘度计检测粘度的原理一致）。
流动斜坡实验：恒定温度下，流变仪对样品施加一个线性变化的剪切速率/剪切应力，用于大致扫描样品粘度随剪切速率的变化趋势或检测样品的屈服应力。
流动梯度实验：恒定温度下，流变仪对样品施加一个梯度变化的剪切速率/剪切应力，在每一个阶梯下仪器给样品足够的稳定时间，用以准确检测样品粘度随剪切应力或剪切速率的影响，或检测样品的屈服应力。
温度斜坡实验：恒定剪切应力/剪切速率下，流变仪对样品施加一个线性变化的温度条件（1~5℃/min），用以研究样品粘度随温度变化的影响。
2、动态粘弹性实验测量方法
测量模式：动态振荡模式
粘弹性参数：复数模量G*、弹性模量/储能模量G’、粘性模量/损耗模量G’’、tanδ、复数粘度η*。
动态振幅扫描：恒定温度下，流变仪对样品施加一个恒定频率的正弦波的应力/应变振幅扫描，振幅范围由小变大，直至破坏样品的弹性形变。通常被用于研究样品的线性粘弹区间（振幅区间），也可测量样品的屈服应力。

动态时间扫描：恒定温度下，流变仪对样品施加一个恒定频率的小振幅（此振幅应在样品线性粘弹区）的正弦波应力/应变刺激，用以研究样品粘弹性随时间的变化，如样品交联时间、固化时间等。

动态频率扫描：恒定温度下，流变仪对样品施加一个恒定小振幅的振荡，测量过程中振荡频率由低到高或由高到低，通常被用于研究高分子材料的松弛或同一系列产品的粘弹性差异。

动态温度斜坡实验：流变仪对样品施加一个恒定频率的小振幅的振荡，让温度随时间线性升高（1~5℃/min），用以检测样品粘弹性随温度的变化趋势。通常用于检测高分子材料的玻璃化转变温度（Tg）。

动态温度梯度实验：流变仪将样品温度梯度升高充分平衡后，对样品施加一个恒定频率的小振幅的振荡，实验所需时间长，但样品数据无温度滞后效应。通常被用于研究样品的时温等效，进而用于预判样品的长期稳定性。

高分子材料的时温等效原理：时温等效原理（Time-temperature equivalence principle，简称TTEP）是物理学和材料科学中的一个基本原理，特别是在高分子科学中扮演着重要的角色。该原理表明，对于高分子材料来说，在不同的温度下观察到的同一力学松弛现象（如高弹形变或粘性流动）可以通过升高温度或延长观察时间来等效模拟。这意味着分子运动在两种情况下是相似的，因此可以通过转换因子将一种条件下的力学数据转换到另一种条件下来获得所需的信息。

3、瞬态粘弹性的测量方法：通常用于评价一个样品的弹性性能。

应力松弛实验：恒定温度下，流变仪瞬时对样品施加恒定的应变，并保持这一应变，持续检测样品反馈的应力随时间的变化。

蠕变实验：恒定温度下，流变仪瞬时对样品施加恒定的应力，观测应变随时间的变化。

蠕变回复实验：恒定温度下，流变仪瞬时撤销对样品施加的恒定的应力，观测应变随时间的变化。

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