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聚光镜球差透射AC-STEM实验优化样品制备的关键步骤
来源: 时间:2024-12-05 09:38:58 浏览:1432次

聚光镜球差透射AC-STEM实验优化样品制备的关键步骤

 

聚光镜球差透射电子显微镜(Aberration-Corrected Scanning Transmission Electron Microscopy, AC-STEM是一种高分辨率的电子显微镜技术,广泛应用于材料科学、化学和生物学等领域AC-STEM技术能够提供原子级别的分辨率,这对于研究材料的微观结构和化学成分至关重要然而,为了获得高质量的AC-STEM图像,样品制备是至关重要的一步。

一、样品选择与预处理

1. 样品选择

材料特性:选择具有代表性的样品,确保样品能够反映研究对象的典型性质;例如,对于纳米材料,应选择具有典型形貌和尺寸的样品。

样品纯度:确保样品纯净,避免杂质对实验结果的影响;纯度高的样品可以提供更清晰的图像和更准确的分析结果。

2. 样品预处理

清洗:使用适当的溶剂清洗样品,去除表面污染物;常用的溶剂包括去离子水、乙醇、丙酮等。

干燥:将清洗后的样品自然晾干或用氮气吹干,确保样品表面无水分残留。

研磨:对于块状样品,使用研磨机将其研磨成细粉,确保样品均匀分散。

二、样品制备方法

1. 粉末样品

分散:将粉末样品分散在乙醇或其他适当的溶剂中,使用超声波处理使其均匀分散。

滴涂:将分散好的样品溶液滴涂在铜网上,确保样品均匀分布在铜网表面。

干燥:将滴涂好的铜网放在空气中自然晾干或用氮气吹干。

2. 液体样品

稀释:将液体样品稀释至适当的浓度,确保样品在铜网上不会形成过厚的膜。

滴涂:将稀释后的样品滴涂在铜网上,确保样品均匀分布在铜网表面。

干燥:将滴涂好的铜网放在空气中自然晾干或用氮气吹干。

3. 块体样品

减薄:使用聚焦离子束(FIB)技术将块体样品减薄至30 nm左右,确保样品厚度适中,便于电子穿透。

转移:将减薄后的样品转移到铜网上,确保样品与铜网接触良好。

三、样品的质量检查

1. 高分辨TEM预观察

初步观察:使用常规的高分辨透射电子显微镜(HRTEM对样品进行初步观察,确保样品质量符合要求。

记录信息:记录样品的浓度、目标位点数量、样品在测试电压下的稳定性等信息。

2. 样品浓度

合适浓度:确保样品浓度适中,粉末样品至少5 mg,液体样品至少0.5 ml,目标位点数量足量。

避免过浓或过稀:过浓的样品会导致图像模糊,过稀的样品可能导致目标位点不足。

3. 样品稳定性

测试电压:确定样品在测试电压下的稳定性,避免样品在电子束照射下出现积累电荷、结构变化等问题。

预处理:根据样品的性质,确定是否需要进行加热等预处理,以提高样品的稳定性。

四、样品的预处理方式

1. 加热处理

目的:对于某些样品,加热处理可以改善样品的结晶度和稳定性。

方法:将样品在适当的温度下加热一定时间,确保样品均匀受热。

2. 表面改性

目的:通过表面改性,可以提高样品的分散性和稳定性。

方法:使用表面活性剂或化学改性剂对样品进行处理,确保样品均匀分散。

3. 磁性样品

磁性检测:对于含有磁性元素的样品,需要进行磁性检测,确保样品的磁性不影响实验结果。

预处理:根据样品的磁性,确定是否需要进行去磁处理。

五、样品的标记与标注

1. 特征位点标记

高分辨照片:拍摄足量的高分辨照片,并标注需要进一步观察的特征位点。

标记方法:使用电子显微镜的标记功能,确保特征位点在AC-STEM实验中能够准确识别。

2. 样品信息记录

详细记录:记录样品的制备过程、样品性质、测试条件等信息,确保实验的可重复性。

六、实验操作与交流

1. 与测试人员交流

沟通:在实验前与测试人员充分沟通,确保测试人员了解样品的性质和实验要求。

咨询:如有不清楚的地方,及时向测试人员咨询,确保实验顺利进行。

2. 实验操作

操作规范:按照操作规程进行实验,确保实验的准确性和安全性。

数据记录:实时记录实验数据,确保数据的完整性和准确性。

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全部 3小时前 四川
文字是人类用符号记录表达信息以传之久远的方式和工具。现代文字大多是记录语言的工具。人类往往先有口头的语言后产生书面文字,很多小语种,有语言但没有文字。文字的不同体现了国家和民族的书面表达的方式和思维不同。文字使人类进入有历史记录的文明社会。
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