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金相显微镜的样品制备技术：抛光与腐蚀方法详解

来源：时间：2025-04-18 17:30:34 浏览：875次

金相显微镜的样品制备技术：抛光与腐蚀方法详解

金相显微镜作为材料科学研究领域中不可或缺的重要工具，其样品制备技术直接影响着观察结果的准确性和可靠性。高质量的金相样品能够清晰展示材料的微观组织结构，为材料性能分析、失效原因探究等提供关键依据。而抛光与腐蚀作为金相样品制备中的两大核心环节，其技术要点和操作规范对于制备出符合要求的样品至关重要。因此，深入探讨金相显微镜的样品制备技术，特别是抛光与腐蚀方法，对于材料科学工作者而言具有重要的现实意义。

一、抛光方法详解

（一）机械抛光

机械抛光是金相样品制备中最为常用的抛光方法之一，主要分为粗抛和精抛两个步骤。粗抛阶段，目的是去除磨光的变形层，以往常采用粒度为10—20μm的α-Al₂O₃、Cr₂O₃或Fe₂O₃等磨料，加水配成悬浮液使用。然而，随着材料科学的发展，人造金刚石磨料已逐渐取代了传统氧化铝等磨料。金刚石磨粒具有诸多优势，例如，与氧化铝等磨料相比，粒度小得多的金刚石磨粒抛光速率要大得多，4—8μm金刚石磨粒的抛光速率与10—20μm氧化铝或碳化硅的抛光速率相近；同时，其表面变形层较浅，抛光质量也更好。精抛阶段，又称终抛，旨在除去粗抛产生的变形层，使抛光损伤减少到最低。常用的精抛磨料为MgO及γ-Al₂O₃，其中MgO的抛光效果最佳，但抛光效率相对较低，且不易掌握；而γ-Al₂O₃的抛光速率较高，且易于掌握。

在实际操作中，以钢铁材料的抛光为例，首先使用粗砂纸进行初步打磨，去除样品表面的氧化层和较大缺陷，然后更换细砂纸逐步减小磨痕，直至表面相对光滑。接着进行粗抛，采用合适的抛光机和抛光布，将样品轻轻放下与抛光织物接触，再适当增加压力，压力要均匀适当，过大会增加变形层深度，过小会降低抛光效率。抛光时试样要沿抛光盘的径向作往复运动，同时试样自身略加转动，以使试样各部分抛光程度一致，并避免曳尾现象的出现。粗抛至一定程度后，进行精抛，使用更细的磨料和更柔软的抛光布，进一步提高样品表面的光洁度，直至达到镜面效果。

（二）化学抛光

化学抛光是利用化学试剂的溶解作用来获得抛光表面的一种方法。常用的化学抛光溶液成分多样，包括磷酸、铬酸、硫酸、硝酸、氢氟酸和过氧化氢等。将化学抛光液滴在经过磨光的试样表面上，由于试样各组成相的电化学电位不同，化学腐蚀作用使表面发生选择性溶解。经过数秒至几分钟的时间，就可得到平整光滑的抛光表面。

化学抛光具有操作简单、成本低廉的优点，不需要特别的仪器设备，对原来试样表面的光洁度要求也不高。而且，由于化学抛光时兼有化学浸蚀作用，因此多数情况下能同时显示组织。抛光结束后，将试样用水清洗干净，然后用酒精冲去残留水滴，再用吹风机吹干即可观察组织，不需再做浸蚀显示。然而，化学抛光液经使用后，溶液内金属离子增多，抛光作用会减弱，需经常更换抛光液。

（三）电解抛光

电解抛光是将试样放在电解液中作为阳极，用不锈钢板或铝板作阴极，接通直流电源，在一定的电流作用下，试样表面凸起部分被选择性溶解而达到抛光的目的。电解抛光液成分根据材料不同而有所差异，例如，镁及镁合金的常用电解抛光液成分为375mL磷酸和625mL无水乙醇；适用于铜及铜合金的电解抛光液成分为250mL正磷酸、250mL甲醇、50mL丙醇、500mL蒸馏水和3g尿素。

电解抛光具有速度快、表面光洁的优点，且只产生纯化学的溶解作用而无机械力的影响，因此抛光过程中不会发生塑性变形。但电解抛光过程不易控制，对金属材料化学成分的不均匀性及显微偏析特别敏感。所以，对具有偏析的金属材料难于进行良好的电解抛光，甚至不能进行电解抛光。在实际操作中，需要严格控制电解抛光的工艺参数，如电压、电流密度、电解液温度和抛光时间等。例如，镁及镁合金的电解抛光试验条件为直流电1—3V，室温，抛光时间10min；而铜及铜合金的操作工艺为电压2—3V，时间15min。

二、腐蚀方法详解

（一）化学浸蚀

化学浸蚀是利用化学试剂对金属或合金进行溶解，从而显示出其组织形貌的一种方法。对于纯金属及单相合金，化学浸蚀是一个化学溶解的过程。由于晶界上原子排列不规则，具有较高自由能，所以晶界易受腐蚀而呈凹沟，使组织显示出来。在显微镜下可以看到多边形的晶粒。若腐蚀较深，由于各晶粒位向不同，不同的晶面溶解速率不同，腐蚀后的显微平面与原磨面的角度不同，在垂直光线照射下，反射进入物镜的光线不同，可看到明暗不同的晶粒。

对于两相或多相合金，化学浸蚀主要是一个电化学腐蚀过程。两个组成相具有不同的电极电位，在腐蚀剂中，形成极多微小的局部电池。具有较高负电位的一相成为阳极，被溶入电解液中而逐渐凹下去；具有较高正电位的另一相为阴极，保持原来的平面高度。因而在显微镜下可清楚地显示出合金的两相或多相组织。例如，镁—锌合金与珠光体组织两相腐蚀后，通过化学浸蚀可以清晰地观察到两相的分布和形态。

在实际操作中，需要根据不同的材料选择合适的腐蚀剂。例如，对于钢铁材料，常用的腐蚀剂是4%的硝酸酒精溶液；对于铝及铝合金，可采用氢氟酸2mL、盐酸3mL、硝酸5mL、水95mL的混合溶液进行浸蚀；对于镁及镁合金，可使用硝酸10mL、盐酸25mL、水200mL的混合溶液进行腐蚀。腐蚀时间也需要根据材料和观察要求进行控制，高倍观察时腐蚀稍浅一些，而低倍观察则应腐蚀较深一些。

（二）电解浸蚀

电解浸蚀是将抛光试样浸入合适的化学试剂的溶液中（电解浸蚀剂），通过较小的直流电进行浸蚀。电解浸蚀工作电压和工作电流通常较小，工作电压一般在2—6V之间，工作电流约0.05—0.3A/cm²。电解浸蚀主要用于化学稳定性较高的合金，如不锈钢、耐热钢、镍基合金等，这些合金用化学浸蚀很难得到清晰的组织。

电解浸蚀的原理是利用电化学作用，使试样表面各相在电流作用下发生不同程度的溶解，从而显示出组织结构。与化学浸蚀相比，电解浸蚀能够更好地控制腐蚀程度和腐蚀均匀性，但对于材料的化学成分均匀性和显微偏析较为敏感。在操作过程中，需要注意电解液的成分、温度、电压和电流等参数的稳定性，以确保腐蚀效果的准确性和可重复性。

（三）阴极真空浸蚀

阴极真空浸蚀的原理是在真空室内的电离放电过程中，带电离子在电场作用下，把能量传给阴极试样表面金属原子。当正离子碰撞金属空间点阵时，金属表面在非常小的范围被加热，使原子脱离金属表面而被腐蚀。由于试样表面各相电子溅射的性能不同而显示出金相组织，所显示的组织形貌也与温度、离子密度以及离子流与试样表面法线所成的投射角等因素有关。

阴极真空浸蚀适用于一些对常规化学和电解腐蚀方法不敏感的材料，能够提供独特的组织显示效果。然而，该方法设备要求较高，操作相对复杂，且成本也较高。在实际应用中，需要根据具体的研究需求和材料特性，权衡其优缺点后选择使用。

（四）热腐蚀

热腐蚀是将经打磨而不镶嵌的试样在炉子中加热腐蚀的方法，该方法对陶瓷材料的组织显示有很好的效果。热蚀的温度视材料本身的热处理制度而定，一般情况下温度应高到使晶界和表面扩散所需要的浸蚀过程能得以充分发生为宜。对于多数材料来说，合适的温度是在烧结温度以下100—250℃范围内。

在热腐蚀过程中，材料会发生一系列的物理和化学变化，如晶界扩散、相变等，从而使材料的组织结构得以清晰地显示出来。例如，退火纯钛经过热腐蚀后，其晶粒组织能够清晰地呈现出来。但热腐蚀方法也存在一定的局限性，如加热过程可能会导致材料内部产生应力或变形，影响观察结果的准确性。

（五）薄膜干涉法

薄膜干涉法是在抛光完的试样表面，沉积一薄层透光的薄膜。光在通过膜后反射相互干涉，不同的相会产生不同的黑白或彩色的衬度，可以区分不同的相。一般彩色金相是经常用的。其原理是从一种金属阴极上（如Pt、Au等）的反应喷镀，或者通过一种合适的涂层材料（如ZnS、ZnSe）的蒸气沉积产生干涉涂层。

薄膜干涉法能够提供丰富的色彩信息，使不同的相在显微镜下呈现出明显的颜色差异，便于观察和分析。但该方法操作技术要求较高，需要精确控制薄膜的厚度和均匀性，以确保干涉效果的稳定性和准确性。

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