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化学吸附仪(TPD/TPR/TPO)在催化剂表面活性位的应用

来源：时间：2025-07-16 15:10:31 浏览：892次

化学吸附仪(TPD/TPR/TPO)在催化剂表面活性位的应用

在多相催化剂的理性设计与性能优化进程中，精准解析活性位点的本征属性（包括类型、强度、密度及动态行为）是构筑构效关系的基石。化学吸附仪的程序升温脱附/还原/氧化（TPD/TPR/TPO）技术凭借其温度依赖的脱附、还原及氧化行为解析能力，为催化活性位点的定性与定量表征提供了核心方法论。

一、活性位点识别与定量

酸/碱性位点分析

NH₃/CO₂-TPD 可区分酸/碱位类型及强度分布。例如：

Sr-La/硅灰石催化剂中，CO₂-TPD显示 Sr₀.₁La₀.₉/wollastonite 在高温区（>600°C）存在强碱位，与生物柴油产率正相关；

WO₃/CeZrO₂催化剂通过NH₃-TPD证实中等酸位（~300°C）是NOₓ吸附-选择性还原的关键活性位。

酸性位点量化：FTIR结合吡啶吸附可直接区分 Lewis酸（~1450 cm⁻¹）与 Brønsted酸（~1540 cm⁻¹）。

金属活性位表征

H₂-TPD/CO-TPD 揭示金属分散度与吸附强度：

Pd@CeZrO₂中，CO-TPD显示表面Y掺杂增强Pd-CO键弱化作用，提升低温催化活性；

Ni-Mg₇-Ce催化剂中H₂-TPD表明 Ce促进H₂解离吸附，加速氨分解制氢。

铂族金属的CO耐受性可通过脉冲CO-TPD 评估，如Pt₃Ni₁/N-rGO的CO脱附峰温较Pt/C降低~100°C。

二、氧化还原位点与表面氧行为

氧物种动态分析

O₂-TPD 区分吸附氧（Oα）与晶格氧（Oβ）：

Co₃O₄|ZrO₂催化剂中，还原-氧化预处理后 Oβ脱附峰温从743°C降至733°C，表明界面氧迁移能力增强；

Pd/FeCrAl电催化剂的O₁s XPS显示吸附氧比例从18.6%增至45.1%，与甲苯氧化活性正相关。氧脱附行为对比

氧脱附行为对比

还原性能与金属-载体相互作用

H₂-TPR 量化氧化物的可还原性：

Ni/γ-Al₂O₃-La₂O₃中， La₂O₃修饰使NiO还原峰温降低50°C，提升葡萄糖气化活性；

铌-铁氮氧化物催化剂通过H₂-TPR验证 Fe³⁺→Fe²⁺还原步骤主导ORR活性。

三、技术联用与局限性

多技术协同解析

TPD-XPS组合揭示表面组成与吸附构效：如Cu-SSZ-34水热老化后，Cu⁺位点减少量（13.6 μmol·g⁻¹）与O₁s结合能偏移直接关联。

TPR-TPO循环评估抗积碳性：NiFe-MgAl双功能催化剂经乙醇重整后，积碳氧化峰温（~550°C）显著低于传统Ni基催化剂。

方法学局限性与改进

传质干扰：快速再吸附可能导致TPD峰形失真，需结合动力学模型修正。

"死金属"问题：碳载Pd催化剂中部分金属被包裹，TPD仅探测暴露位点，需辅以电子显微镜验证。

结论

TPD/TPR/TPO技术通过脱附/还原/氧化行为的温度依赖特性，实现了活性位点类型、密度、强度的精准解析。当前挑战在于复杂反应环境下的原位表征开发，以及多组分体系的定量解耦。

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