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    气相色谱测试过程中的常见问题解疑
    来源:测试GO 时间:2022-12-05 10:35:23 浏览:1580次


    气相色谱六个常见问题:

    气相色谱仪

    一、无峰 

    1. FID检测器火焰熄灭;

    2.  2.进样器的气化程度太低,样品未能汽化;

    3.柱温过低使样品冷凝在色谱柱中;

    4.进样口漏气;

    5.色谱柱入口漏气或堵塞;

    6.进样针的问题,取不上样品。

    二、所有组分峰小或变小

     可能原因和建议措施:

     1.进样针缺陷,使用新针;

     2.进样后漏液,判断漏液点; 

     3.分流比过大;

     4.分析物质分子量过大,提高进样口的温度;

     5.NPD被污染物(二氧化硅)覆盖 更换铷珠;

     6.NPD温度过高(使用或环境温度),气体不纯 ,更换铷珠:避免高温使用;

     7.检测器与样品不匹配。

    三、前延峰

    1.峰伸舌多为色谱柱过载,减小进样量,使用大容量柱子;

    2.提高OVENINJ温度;

    3.增大载气流速;

    4.掌握进样技巧;

    5.前次样品在色谱柱中凝聚,未能及时出尽;

    6.试样与固定相载体有反应。

    四、峰高、峰面积不重复

    1.进样不重复,偏差大;

    2.其他峰型变化引起的峰错位;

    3.基线的干扰;

    4.仪器系统参数设定的改变,参数标准化,规范化;

    5.色谱柱性能改变。

    五、连续进样时灵敏度重复性差

    在连续进样的条件下,峰面积忽大忽小,测定精度不高,原因如下:

    1.进样技术差;

    2.载气泄漏或流速不稳;

    3.检测器沾污; 

    4.色谱柱,衬管被污染,清洗衬管,用溶剂(优级纯甲醇)清洗色谱柱:更换之(如有必要)

    5.注射器有泄漏;

    6.进样量超过检测器线性范围形成检测器过载。

    六、峰拖尾

    1.衬管,色谱柱被污染或者衬管,色谱柱安装不当,存在死体积,注射甲烷,峰若拖尾,则重新安装;

    2.进样器温度过高;

    3.色谱柱柱头不平 用金刚砂切割;

    4.固定相的极性指标与样品不匹配,换匹配的柱子;

    5. 样品流通路线中有冷井,消除路线中的过低温度区;

    6.衬管或色谱柱中有堆积切割碎屑 清洗更换衬管,切除柱头10cm

    7. 进样时间过长;

    8.分流比低,增大分流比(至少大于20/1)

    9.进样量过高,减小进样体积或稀释样品。


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    12条评论
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    全部 3小时前 四川
    文字是人类用符号记录表达信息以传之久远的方式和工具。现代文字大多是记录语言的工具。人类往往先有口头的语言后产生书面文字,很多小语种,有语言但没有文字。文字的不同体现了国家和民族的书面表达的方式和思维不同。文字使人类进入有历史记录的文明社会。
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