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TG-DSC与DSC测试样品热流变化的差异原因？

来源：时间：2023-10-30 09:14:18 浏览：769次

问题描述：

图1为TG-DSC测试的结果；测试条件：室温-800°C；升温速率 4°C/min；测试样品质量：9.132mg；图中DSC曲线只有120°C左右有轻微热流变化。

图2为单独DSC测试结果；测试条件室温-200°C；升温速率 4°C/min;样品质量11.5030mg；图中120°C和170-180°C均有热流变化；

回复：两次测试的热量变化差异原因如下：

1. 仪器差别

2. 样品与参数选择

1. TG-DSC测试与DSC测试有3处不同：

a. 传感器不同； TG-DSC因为要兼顾测量高温，通常采用铂铑热电偶的传感器；单独DSC使用的镍镉热电偶的传感器，使用温度范围窄，但低温段灵敏性高；所以测量200°C附近的热量变化更有优势。

b. 坩埚不同； TG-DSC使用的坩埚为氧化铝坩埚，厚度1 mm左右；而单独的DSC使用导热率比氧化铝高20倍的铝坩埚，且厚度仅0.1 mm；也就是在热量变化较小的情况下，铝坩埚能更有效的传递热量；所以在TG-DSC上没有体现出来的热量变化峰能够在DSC曲线上很好的体现。

c. 坩埚盖不同；TG-DSC测试为了热量更好的传播，一般不加坩埚盖或者在坩埚上面加一个打孔的盖子。而单独DSC测量时需要将样品压实，加盖铝坩埚盖；这样避免样品蓬松间隙的气体产生的热阻，也更有利于检测热量的传递。

总的来说就是由于TG-DSC同时测量热重和热流量，因此可能会受到相互干扰的影响，导致对于某些细微的热效应的检测灵敏度较低。

2. 样品原因；客户样品为有机物，且热效应不明显：

一般情况下增加样品量，可增加样品的热效应；复测时加大样品量也有利于提高热效应。

同时升温速率一般选择10-20°C(K)/min；客户提供的参考文献选择的是10°C(K)/min；但测试升温速率为4°C(K)/min，这也是导致TG-DSC测试结果不明显的原因。

如上可知，测试前需要了解样品的热效应位置，如果低于500°C，推荐单独DSC；测试速率最好是高分子材料10°C/min，金属氧化物10-20°C/min。经费和样品量允许的情况下，分开测试更准确。

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