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    CrysTBox自动标定TEM衍射斑点
    来源:本站 时间:2020-08-21 11:33:08 浏览:19734次

    1. 摘要

     

    TEM作为一种常用的微观结构表征技术已经在材料科学、生物等学科被广泛应用,其中TEM透射电镜衍射斑点标定又是一个躲不过去的工作。衍射斑点标定的过程是利用物相留下的衍射斑点得到晶面数据,再与标准物相库进行对比,在物相库里面寻找比较吻合的晶面数据。听起来是简单比对的工作,做起来却非常繁琐。工作包括计算晶面数据,获取物相数据库,比对数据库。简单的立方晶系还是很容易比对的,其他布拉维晶格几乎很难标定。正如傻瓜相机的出现使用者不必要学习光圈、快门等等观念,也能够进行多样化的创作。CrysTBox软件的出现解决了我们的困扰,它可以自动标定TEM衍射斑点软件。

    2. 软件介绍

     

    CrysTBox软件是由捷克ASCR物理研究所的Miloslav Klinger制作。CrysTBox软件有六个主要功能,这里我主要介绍它方便快速的自动标定TEM衍射斑点功能(CrysTBox:diffractGUI)。该工具可特别用于使用衍射或高分辨率TEMHRTEM)图像进行自动晶轴确定,测量衍射光斑之间的距离和角度,并将相应晶面的索引自动分配给该光斑。整个过程不受轻微校准误差的影响。

     

    3. 界面介绍

     

    打开CrysTBox:diffractGUI,我们看到用户界面包括以下几个区域(参见图1)。

    CrysTBox自动标定TEM衍射斑点参考图1

        1. CrysTBox:diffractGUI的用户界面

    其中:

    a)输入图像细节;

    b)在输入图像中可视化部分和最终结果;

    c)启动整个分析的按钮;

    d)按钮启动分析和基本设置的各个步骤;

    eRANSAC找到的晶格参数;

    f)理论晶面间距(底部)和实验晶面间距之间的比较(顶部);

    g)带有可能解决方案的弹出菜单;

    h)校准系数;

    i)所选解决方案的参数。

     

    4.功能与应用

     

    1是完整进行完这一自动标定过程后的截图。图2是软件的起始页面。下面我逐一介绍各个步骤及注意事项。

    CrysTBox自动标定TEM衍射斑点参考图2

      2. 软件起始页面

    1)首先导入样本晶胞的信息。步骤:选择Material后面的下拉菜单,在里面寻找对应的晶胞信息,如果没有的话可以选择File…导入。顺带说一句,晶胞信息的免费数据库可以参见网址:https://materialsproject.org/,这里数据库会一直更新,并且搜索结果是按照样品稳定性排序的,最稳定的结构都是放到前面。

    CrysTBox自动标定TEM衍射斑点参考图3

       3. 选择或添加晶胞信息

    2)除了晶胞信息之外还需要导入图像。输入图像类型可以包括选定区域衍射SAED,纳米衍射(nanobeam diffraction)或会聚束电子衍射CBED)图案。也可以使用HRTEM图像,因为该工具会使用快速傅立叶变换将其自动转换为倒易空间. 步骤:选择Browse然后选择相应的衍射图。

    3)图像需要简单的处理。输入图片的比例尺需要校准。你可以直接在resolution后面填写,也可以从图片中比例尺校准。如果是后者,步骤:选择Tools然后选择Manual image calibration见图4

    CrysTBox自动标定TEM衍射斑点参考图4

      4. 手动图像校准

    4)然后我们打开一个新界面(见图5),然后用鼠标滚轮将图片放大,做出标尺(这里是蓝色线段),在左下角填入相应的比例尺数值(这里是10 1/nm)。然后点done

    CrysTBox自动标定TEM衍射斑点参考图5

      5. 图像校准页面

     

    5)如果斑点相对过小,会对识别过程造成困扰,那么可以把图片剪切(见图6)。步骤:Image,然后选择adjust,再选择crop

    CrysTBox自动标定TEM衍射斑点参考图6

       6. 图像剪切

    6)下面是程序运行前的页面(见图7),这里我用SnS硫化锡作为例子,它的resolution数据是图像校准之后自动得到的,晶胞数据是从materials project网站下载的。

    CrysTBox自动标定TEM衍射斑点参考图7

      7. 前期准备工作完毕

    7)下面就可以等待程序运算,点Launch all就可以让程序运行直至完毕。或者可以逐步点击Detect beams,然后找30个数据点等等。运算之后界面见下图(图8)。我们可以从Zone ax.知道晶轴的方向,而且从Rating里面可以知道数据匹配结果是Excellent。这样我们可以比较肯定这是[001]晶轴。然后左图我们可以看到每个点相对应的晶面指数。

    CrysTBox自动标定TEM衍射斑点参考图8

      8. 运算后界面

    8)选择Choose vectors按钮,可以看到离原点最近的几个晶面数据(见图9),他们的夹角可以得到。并且从D-spacing区域可以得到每个晶面间距的结果。

    CrysTBox自动标定TEM衍射斑点参考图9

    9. 离原点最近的几个晶面数据

    5. 可能遇到的问题

     

    1)导入的图片不是很清晰,或者衍射斑点不强可能导致程序无法进行。这里可以选择adjust candidates manually。也就是手动取选点,最好选择30个左右。软件会按照你的选点进行自动匹配。

    2)如果Rating的结果不是很好,比如good以下,那么最好也去手动选点。

    3Zone ax. 结果里面可能有超过一个选项。首先它们可能是等效的。其次因为图片质量问题,或者拍摄的时候没有正对晶轴。这时候可以看它的Rating结果,不同晶轴Rating可能不同。其次可以根据结果自己判断出最接近的晶轴

    祝大家科研顺利!


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    12条评论
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    全部 3小时前 四川
    文字是人类用符号记录表达信息以传之久远的方式和工具。现代文字大多是记录语言的工具。人类往往先有口头的语言后产生书面文字,很多小语种,有语言但没有文字。文字的不同体现了国家和民族的书面表达的方式和思维不同。文字使人类进入有历史记录的文明社会。
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