1、MDI Jade简介




X射线衍射是最基本的物相表征手段,而MDI Jade是处理多晶粉末X射线衍射数据强有力的方便工具。因此,MDI Jade深受材料和化学研究人员的青睐。在此,我们详细的给大家介绍一下 Jade软件(1)的基本操作(以Jade 6.0为例),希望能给大家带来一些帮助。

图1 MDI Jade 6.0软件





2、基本界面介绍




Jade 6.0界面简洁(图 2),主要有以下几个部分组成:

(1)  菜单栏;

(2)  工具栏:主要有导入,保存文件,寻峰,去除背景,图谱平滑,物相搜索等功能;

(3)  文件浏览区:显示当前目录下的jade 能够打开的文件;

(4)  预览窗口:显示缩略图;

(5)  全谱窗口:显示全谱;

(6)  编辑工具栏:主要有手动寻峰,扣除背景,计算峰面积等;

(7)  工作窗口:显示在全谱中所选中区间的图谱;

(8)  基本显示按钮:图谱的缩放和移动等。

注意:Jade中的所有按钮都有两种功能。对于命令按钮,单击鼠标左键,一般会直接执行一个命令;单击鼠标右键,则会弹出一个菜单或对话框。

图2 Jade6.0的用户界面





3、程序设置




3.1 打开程序设置对话框

鼠标左键点击“Edit”菜单,再点击“preferences”命令(图 3)打开程序设置对话框,如图 4(a)所示。在此对话框内可以设置显示(Display),仪器(Instrument),报告(Report)和个性化(Misc)参数。大家可以逐个按钮查看其设置功能。

图3 打开程序设置对话框

3.2 设置仪器的半高宽曲线

Jade默认的仪器半高宽为一个常数,与通常的衍射仪不符。因此,在这里,给大家重点介绍一下如何设置仪器的半高宽曲线。打开程序设置对话框后,如图图 4(a)所示:

(1)点击“Instrument”;

(2)点击对话框最下方的“下拉菜单”;

(3)选择“NBS Silicon1”作为仪器半高宽曲线;

(4)点击“VIEW FWHM Curve”查看半高宽曲线(图 4(b))。

设置好仪器的半高宽曲线,可以在没有测量衍射峰半高宽曲线的前提下,简单地计算晶粒尺寸和微观应变,但要注意以上设置的半高宽值会比实测值略小。

图4 设置仪器半高宽曲线





4、数据格式和读入衍射数据文件




4.1 打开数据文件读入窗口

Jade能够识别多种数据格式,如mdi , raw , txt , xrdml 等。如图 5所示,依次选择“File → Patterns”,打开数据文件读入窗口(图 6)。

图5 打开数据文件读入窗口

4.2 读入数据文件

逐步选择图 6所示的步骤:

(1)选择磁盘;

(2)选择XRD数据文件夹;

(3)选择所有的数据类型“All”;

(4)选择一个特定的XRD数据文件;

(5)点击命令按钮“Read”,读入文件,结果如图 7所示,图例为导入Sb2O3的xrdml文件。

注意:再次找到放到其他位置的XRD数据文件,依次执行步骤(1)-(4),在步骤(5)中选择命令。

按钮“Add”,就可以加入另一个XRD数据文件(图 8),图例为添加单质Sb的xrdml文件。

图6 数据文件读入窗口

图7 导入数据文件后的Jade界面

图8 加入另一个XRD数据文件





5、建立PDF数据库检索文件




在使用Jade进行物相检索前,需要建立PDF卡片索引。如图 9所示,打开PDF索引建立窗口(图 10)。依次选择图 10中的步骤:

(1)选择“PDF2.DAT文件”;

(2)选择“保存索引的位置”,这个文件夹是系统自动设置的,故一般不需要修改;

(3)点击“Select All”命令;

(4)按下“Create”,建立索引,此过程大约需要10 min。

图9 打开PDF索引窗口

图10 PDF索引建立窗口





6、寻峰




所谓寻峰,就是对衍射峰进行标注。在Jade中有多种方式实现寻峰,在这里重点介绍用主工具栏命令实现自动寻峰和用编辑工具栏命令实现手动寻峰。

6.1 自动寻峰

如图 11所示,在主工具栏“自动寻峰按钮”处,单击鼠标左键,实现自动寻峰,图例为Sb2O3的自动寻峰;点击鼠标右键,打开寻峰参数设置对话框(图 12),选择“Labeling”,在其页面右侧可设置“面间距d值”和“晶粒尺寸“的单位是Å(Angstorm,埃)或nm(纳米)。

图11 实现自动寻峰

图12 寻峰参数设置对话框

6.2 手动寻峰

如图 13所示,在编辑工具栏依次进行以下步骤:

(1)左键点击手动寻峰命令;

(2)在某一个衍射峰下,左键点击,实现手动增加一个峰标记,右键单击,则删除一个寻峰标记。

图13 实现手动寻峰

6.3 寻峰报告

寻峰之后,可以观察和输出“寻峰报告”。如图 14:

(1)点击“>>”;

(2)点击“Report”;

(3) 选择“Peak Search Report”,就可以打开寻峰报告(图 15)。在图 15中的寻峰报告中,可以直接选择“print”命令,将报告内容直接打印出来。

图14 打开寻峰报告

图15 寻峰报告





7、图谱拟合




7.1 单峰拟合

图谱拟合的含义就是将测量的衍射曲线表示成为一种函数,在作“晶粒尺寸和微观应变测量”等工作前都要经过“图谱拟合”的步骤。在这里主要给大家介绍最实用的单峰拟合。

由于单峰拟合的步骤较多,为方便大家的学习,我们先带大家简单看一下拟合参数对话框(图 16),图 16中标记了三个区域:

(1)峰形函数选择,Jade中有两种峰形函数,分别为pearson-Ⅶ和pesudo-voigt函数;

(2)在初始化位置(Initial Location)处可选择初始化方式:选择“Peak Search”,寻峰结果初始化;而选择“PDF Overlays”物相检索结果初始化。

(3)点击“Report”,弹出拟合报告窗口(图 19)。

图16 拟合参数对话框

单峰拟合的步骤如下(图 17):

(1)在全谱窗口中“画一矩形框”圈住将要拟和的区域;

(2)右键点击主工具栏中的“自动拟合命令”,打开拟合参数设置窗口(图 16);

(3)在“Individual Profiles”打上对勾;

(4)左键点击编辑工具栏中的“手动拟合命令”;

(5)然后再某个峰下单击,对该峰拟合。再在该峰下中心线处,右键单击,则可取消拟合该峰;

(6)单击“Initialize”命令;

(7)单击“Refine”命令,多次单击直到拟合较好为止,一般右上角的拟合误差R小于5%较合适(见图 18) ,也可观察工作窗口中的误差线来判断拟合的好坏。

图17 单峰拟合的步骤

图18 另一个峰拟合

7.2 拟合报告

单击“拟合参数对话框”中的“Report”,弹出“拟合报告窗口”(图 19)。单击拟合报告窗口中的“Print”命令,可以打印拟合报告。

图19 拟合报告





8、打印预览




8.1 打开打印预览窗口

好的工作需要好的显示,那么你一定需要Jade的打印预览功能。如图 20所示:

(1)单击右键打开主编辑栏中的“打印命令”;

(2)点击窗口左侧“命令”,目的是使测量谱和PDF卡片列在上下两个框图中显示;

(3)点击窗口“Setup”,打开预览设置(图 21)。

图20 打开预览窗口

8.2 进行打印预览设置

在打印预览设置(图 21)中,依次进行如下步骤:

(1)点击上方的“Layout”;

(2)依次在“Generate Profile on d-I Lines”,“Show ID Labels on d-I Lines”和“Place X-Axis Scaling above Ribbons”前打上对勾。完成设置后退出“打印预览设置”。

图21 打开预览设置

8.3 进行图谱编辑设置

在打印预览窗口中,如图 22所示:

(1)选择窗口顶部图谱编辑按钮中的“垂直放大”命令,左键单击;

(2)然后在图谱中,选择需要垂直放大的局部向上拉伸,局部被垂直放大;

(3)点击“Print”,打印图谱。图例为Sb2O3的打印预览设置。

图22 图谱编辑

注:本文是作者根据个人经验总结而得,作者已尽力查找资料以避免可能的错误或误导,如有差错,欢迎大家在评论区留言指正,多多交流。
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