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有机钼对低黏度润滑油摩擦学性能的影响

来源：时间：2022-08-24 09:34:15 浏览：1757次

摘要

目的：制备一种非活性油溶性有机钼添加剂（SPFMo）以为满足汽油发动机润滑油低黏度化发展的需求。

方法：将 SPFMo 添加到 0W–20 润滑油中，利用 SRV 摩擦磨损试验机详细分析了在不同温度、载荷条件下，自研减摩剂 SPFMo、商用减摩剂 Molyvan855 和商用抗磨剂 MOM201 在 0W–20 中摩擦学性能的影响，并采用3D激光共聚焦显微镜和扫描电子显微镜对摩擦副表面进行分析。

结果：SPFMo 具有良好的减摩抗磨性能，并有效降低润滑油 0W–20 的摩擦因数及磨损率。摩擦过程中钼元素会发生富集，并发生摩擦化学反应生成包含硫–钼–氧的复合减摩片层，实现减摩抗磨功能。SPFMo 添加到 0W–20 中可以发挥良好摩擦学性能的使用温度区间和载荷区间分别为 80~180 ℃和 150~250 N（1 559~1 848 MPa）。0W–20+1% SPFMo 与润滑油 0W–20 相比，在 130 ℃、200 N 下，摩擦因数降低 13.28%，磨损率降低 37.91%；在 130 ℃、250 N 下，摩擦因数降低18.05%，磨损率降低 57.68%。0W–20+1% SPFMo 润滑油的摩擦因数随温度的升高先减小后增大，随载荷的增大而减小；磨损率随温度的升高先减小后增大，随载荷的增大而减小。

结论：低黏度润滑油中添加 SPFMo 可有效增强其摩擦学性能。

关键词：低黏度润滑油；非硫磷有机钼；减摩；抗磨；汽油发动机

中图分类号：TH117

文献标识码：A

文章编号：1001-3660(2022)07-0107-10

DOI：10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2022.07.010

正文

摩擦是指两个接触的物体表面在相对运动摩擦过程中由于物理或化学作用而产生的能量不断损失的现象，摩擦磨损过程中带来了大量的能量损失及材料损耗。因此，近些年广大学者不断开展新型减摩抗磨技术的研究。贾陆营等^[1]通过羟基硅酸镁粉体表面改性，提高羟基硅酸镁粉体在设备磨损表面的成膜性能，减少磨损，延长了使用寿命。王陈向等^[2]通过在润滑油中加入改性纳米坡缕石达到减摩抗磨的作用。钼具备优良的润滑特性，首次被人们所关注是固体二硫化钼（MoS₂）粉末。MoS₂ 本身为片层结构，层与层之间的结合力为范德华力，在摩擦过程中易发生滑动，故而具有优异的减摩效果。霍英杰等^[3]制备的纳米球状 MoS₂ 作为润滑油添加剂显著提高了润滑油的极压性能。沃恒洲等^[4]也发现同 MoS₂ 微粒相比，nano–MoS₂ 更易发生化学反应并在钢球磨损表面形成含 MoO₃ 的表面膜，nano–MoS₂ 添加剂的极压、抗磨和减摩性能优于普通 MoS₂。由于其分散性和油溶性较差，在使用过程中可能会出现团聚及沉淀析出，使得发动机油的润滑性能下降。其他纳米添加剂也存在类似问题，如纳米铜^[5-6]、纳米氮化硼^[7]、钛基纳米粒子^[8]、石墨烯^[9]等。为了解决纳米颗粒在润滑油中的分散性问题，许多学者相继开发了一系列活性油溶性有机钼添加剂，如油溶性纳米铜^[10]、二烷基二硫代磷酸钼和二烷基二硫代氨基甲酸钼^[11-12]等。这些活性基团改性添加剂能够在润滑油中保持长时间的稳定分散，还具有一定的抗氧化、抗腐蚀性能，但二烷基二硫代磷酸基中含有的硫、磷等活性元素会存在一定的腐蚀问题和环保问题。

随着近些年汽油发动机技术的不断进步，加上环保要求不断严苛，要求在不降低发动机油的抗磨、减摩、高温稳定性的前提下，尽可能降低润滑油中含有的硫和磷元素^[13]。国内有很多学者进行了非硫磷油溶性有机钼的研究。龚民等^[14]合成了一种非硫磷有机钼添加剂，并考察了其和 Molyvan855 的摩擦学性能，发现该添加剂和 Molyvan855 添加到锂基脂中都能够发挥较好的摩擦学性能。但是非硫磷有机钼添加剂主要应用于润滑油中，以锂基脂作为润滑材料得出的结论难以直接应用到润滑油中。井致远等^[15]利用 SRV摩擦磨损试验机考察 Molyvan855 的减摩抗磨性能，发现 Molyvan855 以不同添加量调入到柴油中后，在45号钢上的减摩性能随添加量的增大而提高，抗磨性能随添加量的增大而降低；在 GCr15 钢上的润滑效果要优于 45 号钢，且摩擦因数和磨损体积均随添加剂添加量的增加而减小。现有研究多为考察非活性油溶性有机钼在润滑脂、纯基础油或高黏度润滑油中的摩擦学性能。而作为发动机油添加剂，非活性钼添加剂通常被添加到全配方润滑油中，且可能被应用于高温、重载等苛刻工况。目前市场上 R. T. Vanderbilt公司生产的 Molyvan855（钼质量分数 10%）以及旭化成株式会社生产的Sakura–lube 700（钼质量分数 4.4%）代表着非硫磷油溶性有机钼添加剂的先进水平^[16]，常用的润滑油添加剂还有极压抗磨剂（如 MOM201等），因此本文将 Molyvan855 和 MOM201 作为对比添加剂。最近几年，很多汽车主机厂已经采用 0W–20级别的机油，并尝试开发使用黏度更低的汽油发动机油^[17-18]，0W–20 机油标号表示其在–30 ℃时仍能发挥良好的润滑性，在 100 ℃下的黏度为 5.6~9.3 mm² /s。。实验室前期制备了一种非活性有机钼添加剂（SPFMo）^[19]，并通过四球摩擦磨损试验机考察了其在低黏度 0W–20 成品油中的摩擦学性能，考察在点–点摩擦过程中，添加剂所起到的减摩抗磨作用。本文通过 SRV摩擦磨损试验机考察含 SPFMo 、 Molyvan855 、MOM201 等 3 种添加剂的低黏度 0W–20 成品油在点–线摩擦过程中的表现，分析了不同的载荷、温度等条件对添加剂减摩抗磨效果的影响。

1、试验材料与方法

1.1有机钼制备及添加

本文用到的非活性油溶性有机钼添加剂（SPFMo）在实验室合成，利用植物油、乙醇胺、钼酸铵等原料一步合成 SPFMo，钼的质量分数为 5.05%，红外谱图和分子式见图 1。所用到的 Molyvan855 添加剂为范德比尔特所生产的添加剂，其中钼的质量分数为10%。所用到的 MOM201 添加剂（Macromolecular Organic Matter 201）为市面上一种常见的发动机润滑油添加剂，几种添加剂和基础油 SN 0W–20 的热重曲线如图1a 所示。在 250 mL 烧杯中加入 100 g SN 0W–20 润滑油和 1 g 添加剂，将烧杯置于 60 ℃水浴中磁力搅拌0.5 h，搅拌结束后自然冷却，收集待用。

微信截图_20220823171409.png

图 1 添加剂和 SPFMo 表征

Fig.1 Characterization of additive and SPFMo: a) TG curve; b) FTIR; c) proposed structure model

1.2 摩擦学性能测试

利用 SRV–5 摩擦磨损试验机测试含有不同添加剂润滑油的摩擦学性能，其摩擦测试系统示意图如图2 所示。试验钢球和钢盘所用材质为轴承钢 GCr15，硬度为 59~61HRC，钢球直径为 10 mm。试验条件：往复式摩擦，行程 2 mm，频率 50 Hz，温度分别为30、80、130、180、230 ℃，载荷分别为 50、100、150、200、250 N，对应的接触应力分别为 1 081、1 362、1 559、1 716、1 848 MPa，试验时间为 60 min。采用3D 激光显微镜对磨痕的宽度、体积进行测量，采用扫描电子显微镜（SEM）观察分析磨痕的微观形貌和表面成分。微信截图_20220823171838.png

图 2 摩擦测试系统示意图

Fig.2 Schematic diagram of friction test

2、结果与讨论

2.1 摩擦学性能测试

将 SPFMo、Molyvan855、MOM201 分别以 1%加入量调入到 0W–20 中，进行油润滑摩擦试验，不同温度下对应的平均摩擦因数及磨损率结果如图 3 所示。试验条件：载荷 200 N，频率 50 Hz，行程 2 mm，时间 3 600 s。对于润滑油 0W–20，温度为 30~230 ℃时，其摩擦因数基本稳定在 0.133~0.137。将 SPFMo 和 Molyvan855 加入 0W–20 后，其摩擦因数与基础油相比均明显降低。0W–20+1% SPFMo 和 0W–20+1% Molyvan855 的摩擦因数均呈现随温度升高而先降低后升高的趋势，其中在 130 ℃时摩擦因数最低，说明有机钼添加剂能够在 130 ℃左右发挥最佳的减摩性能。在 130 ℃时，0W–20+1% SPFMo 的摩擦因数降低到 0.111，与基础油相比降幅为 13.28%。一般认为，温度低于 130 ℃时有机钼分子断裂释放出钼原子的条件较苛刻，图 4a—b 中基本不含有钼元素；温度高于 130 ℃时基础油发生了较严重的碳化，影响有机钼发挥减摩作用。由图 4a—j 的磨斑形貌及元素含量可以看出，高温（180、230 ℃）时，磨痕表面的黑色痕迹增加，同时表面的碳元素和氧元素大幅增加。摩擦试验结束后，利用 3D 显微镜测量钢盘和钢球表面磨痕宽度及体积，通过磨痕体积计算得到磨损率结果如图 3b 所示，钢盘表面磨痕宽度及钢球表面磨痕直径结果如表 1 所示。在图 3b 中，从 30 ℃升至 180 ℃时，0W–20 的磨损率从 5.04×10^–9 mm³/(N·m)逐渐升高至 10.15×10^‒9 mm³ /(N·m)，在 230 ℃时陡升至 29.83× 10^‒9 mm³ /(N·m)，说明随着温度的升高，0W–20 的黏度不断降低，在 230 ℃时润滑油黏度进一步降低，很难发挥较好的润滑作用。由表 1 可知，4 种润滑油的钢球磨痕直径和钢盘磨痕宽度基本都随温度的升高而增大，且 SPFMo、Molyvan855 和 MOM201 加入 0W–20后对于磨痕直径和磨痕宽度的降低不明显。值得注意的是在 230 ℃时，0W–20+1% MOM201 与 0W–20 相比磨痕直径降低了 17.75%，磨痕宽度降低了 18.76%。

结合图 3b 和表 1 可知，30~180 ℃下在 0W–20中加入 SPFMo 后，在一定程度上降低了钢球和钢盘的磨损率，在发挥减摩作用的同时发挥了抗磨作用。130 ℃时，与 0W–20 相比，加入 SPFMo 能够使钢盘的磨损率降低 37.91%。230 ℃时由于润滑油黏度降低难以发挥较好的润滑作用，SPFMo 也难以发挥出减摩抗磨作用。而 MOM201 加入到 0W–20 中后在 230 ℃ 时也起到了较好的抗磨作用，与 0W–20 相比钢盘的磨损率降低了 73.39%。这是由于 MOM201 是一种硼改性聚合物基极压抗磨剂，在高温高压作用下，抗磨剂中的硼元素活化，并与基底反应形成含有 FeB、 Fe₂B 等超硬物质的高强度吸附膜。即使在 230 ℃时润滑油黏度降低，FeB、Fe₂B形成的边界膜能够在高温高压条件下仍发挥抗磨性能^[20]。

微信截图_20220823173023.png

图 3 不同润滑油摩擦因数（a）及磨损率（b）随温度的变化曲线

Fig.3 Different lubricating oil friction factor (a) and wear rate (b) change with temperature

表 1 不同温度的 SRV 试验摩擦副分析

Tab.1 Analysis of friction pairs in the SRV test at different temperatures

微信截图_20220823173048.png

图 4 和图 5 分别为不同油品在不同温度下钢盘表面和对偶钢球表面的 SEM 图像及元素分析。图 4a—e 是 0W–20+1% SPFMo 的钢盘表面形貌，其中在温度低于 80 ℃时仅有部分区域能够发现硫元素和钼元素，高于 130 ℃时硫元素和钼元素的分布明显增加，说明此温度下在摩擦副表面形成了一层硫–钼–氧复合减摩层。图 5a—e 是对偶钢球表面形貌及元素分析，发现在钢球表面都生成了一层硫–钼–氧减摩层，30~ 130 ℃下，随着温度的增加，钢盘表面出现黏着磨损，随着摩擦过程的加剧，有机钼在磨痕区发挥抗磨作用。随着温度继续增加，润滑油黏度下降，使膜性变差，成膜性降低，导致润滑油的减摩抗磨作用减弱，钢盘磨损严重^[21]。图 4f—j 和图 5f—j 是 Molyvan855 的钢盘表面形貌及元素分析，随着温度的增加，磨损逐渐加剧。在180 ℃时，表面开始出现黑色物质，这是由于在摩擦过程中，摩擦区的温度更高，导致润滑油碳化成焦，此时钢球磨痕表面出现“犁沟”磨损。在 230 ℃时润滑油氧化程度加深，生成油泥等物质腐蚀摩擦副，钢球表面“犁沟”磨损加剧，导致磨损率急剧增大^[22]。图 4k—o 和图 5k—o 是 MOM201 的钢盘表面形貌及元素分析，MOM201 是高分子有机物添加剂，所以其磨痕中仅含有 C、O、Cr、Fe 等元素。从图 4e 和图 4j 中能够发现含有有机钼添加剂的表面出现了黏着磨损（圆框选区域），其碳和氧含量上升明显，结果与图 3b 中磨损率结果相吻合。

图 6 为 130 ℃条件下 0W–20+1% SPFMo 钢盘表面磨痕内部分区域的元素分布。磨痕区域中的 C、Cr 和 Fe 元素为 GCr15 钢材中所带元素，C 和 O 元素为摩擦后润滑油成焦、积碳所产生元素，S 和 Mo 元素是摩擦后的硫–钼–氧减摩层^[23-24]，是有机钼与 0W–20 中的 S、P 元素在摩擦产生的高温高压条件下发生化学键断裂、再生成而形成的一层混合减摩层。MoS₂ 为片层结构，层间结合力为范德华力，在摩擦过程中发生相对滑动，从而发挥减摩效果^[25-26]；MoO₃ 为六方晶体结构，在摩擦中晶体间易发生滑移，从而发挥减摩效果^[27]。从图 6a 中的 S 和 Mo 元素分布图中能够看出 S 元素和 Mo 元素均匀地分布于磨痕表面，无密集或稀少区域，表明其能够稳定地在摩擦区域内发挥减摩作用。

微信截图_20220823173932.png

图 4 不同温度 SRV 试验钢盘磨痕的 SEM 图及元素分析

Fig.4 SEM images and elemental analysis of SRV experimental disks with different temperatures conditions: p) element content in frame selection area

微信截图_20220823173948.png

图 5 不同温度 SRV 试验对偶钢球磨痕的 SEM 图及元素分析

Fig.5 SEM images and elemental analysis of SRV experimental balls with different temperatures conditions: p) element content in frame selection area

微信截图_20220823174021.png

图 6 SRV 试验钢盘磨痕元素分布图及元素含量（试验条件 0W–20+1% SPFMo，130 ℃）

Fig.6 EDS-mapping and element content of SRV experimental disks (test conditions: 0W-20+1% SPFMo, 130 ℃): a) EDS-mapping; b) element content

由 0W–20 、 0W–20+1% SPFMo 、 0W–20+1% Molyvan855、0W–20+1% MOM201 在不同温度下的摩擦试验结果对比可知，有机钼在不同温度下均能够发挥较好的减摩作用，其中在 130 ℃下能够发挥最优的减摩性能。下面重点分析在 130 ℃条件下，0W–20、0W–20+1% SPFMo、0W–20+1% Molyvan855、0W–20+1% MOM201 在不同载荷下的抗磨减摩作用，不同润滑油的摩擦因数及磨损率随载荷变化如图 7所示，钢盘表面磨痕宽度及钢球表面磨痕直径结果如表 2 所示。试验条件：温度 130 ℃，频率 50 Hz，行程 2 mm，时间 3 600 s。

图 7a 中，在载荷从 50 N 升高至 250 N 过程中，0W–20 的摩擦因数由 0.183 逐渐降低，最终稳定在0.130~0.133。加入 SPFMo 或 Molyvan855 之后，基础油的摩擦因数均明显降低。在 250 N 时，0W–20+1% SPFMo 的摩擦因数为 0.109，与基础油相比降幅为18.05%。在图 7b 中，随着载荷的增大，0W–20 的磨损率呈现先降低后升高的趋势。0W–20+1% SPFMo 在 50~150 N 下的磨损率和 0W–20 相当，在 200~250 N 下发挥了较明显的抗磨作用，其中 250 N 时钢盘的磨损率由 12.55×10^‒9 mm³ /(N·m)降低到 5.311×10^‒9 mm³ /(N·m)，降幅达到了 57.68%。而 0W–20+1% Molyvan855 在200~250 N 下也发挥了较明显的抗磨作用，但是在50~150 N 下与 0W–20 相比磨损率却有所上升。这是由于 0W–20 能够在低于 150 N 的条件下发挥较好的抗磨及减摩作用，高于 150 N 时磨损率急剧增大，说明摩擦对偶表面之间形成的保护膜已被破坏，在高温高载条件下的边界润滑过程中，有机钼中的钼元素被活化，与 0W–20 中的 S、P 元素形成一层混合减摩层，起到了减摩抗磨的作用。

图 7a—b 中发现，0W–20+1% MOM201 并没有明显提升 0W–20 的减摩和抗磨性能。结合图 3a—b可推断，MOM201 作为极压抗磨剂，加入到 0W20 后主要提升了基础油在较苛刻摩擦条件下的抗磨性。

图 8 为载荷 100 N、温度 130 ℃时 4 种润滑油的钢盘磨痕图及竖线所在位置截面的高度分布图。将图8 中的高度分布图、图 7 中的磨损率以及表 2 中的磨痕宽度 / 直径综合对比发现，虽然 0W–20 和 0W–20+1% SPFMo 的磨痕宽度较大，但其平均磨损深度较小，所以磨损率较低；而 0W–20+1% Molyvan855 和 0W–20+1% MOM201 的磨痕宽度较小，得到的磨痕深度和磨损体积较大，所以其磨损率较高。在低于 150 N 时，加入 Molyvan855 和 MOM201添加剂后反而降低了 0W–20 的抗磨效果。

图 9 为 0W–20+1% SPFMo 在不同载荷条件下钢盘表面和对偶钢球表面的 SEM 图像及元素分析。在载荷为 50 N 时（图 9a），钢盘表面出现磨痕及少量磨屑黏着（圆框选区域）。随着载荷的增大，润滑油与钢盘接触面积增大，钢盘与钢球的润滑增强，磨损降低。图 9c 中的区域 4 为未被磨损的钢盘形貌及元素分析。经过摩擦磨损后，摩擦区域中除了之前的碳、铬、铁 3 种元素，还增加了氧、硫、钼 3 种元素。其中氧元素和碳元素的变化是由于摩擦过程中润滑油发生了碳化及氧化，硫和钼元素是润滑油中的含硫及含钼有机物在摩擦磨损所形成的高温高压条件下发生了旧键断裂及新键生成反应，在磨损区域形成了硫 –钼–氧减摩片层。随着摩擦磨损过程的进行，复合减摩片层不断生成，同时也在不断地被消耗，在摩擦磨损过程中形成了一种动态平衡，不断发挥着减摩及抗磨作用。由图 9a—e 和图 9k—p 中可发现，在对偶的摩擦副中，钢球上更容易发生钼元素富集。这是由于在点–线摩擦中，钢球始终参与摩擦过程中，其温度相对于钢盘较高，磨损时间相对于钢盘较长。

图 7 不同润滑油摩擦因数（a）及磨损率（b）随载荷的变化曲线

Fig.7 Different lubricating oil friction factor (a) and wear rate (b) change with load

表 2 不同载荷的 SRV 试验摩擦副分析

Tab.2 Analysis of friction pairs in the SRV test at different load

微信截图_20220823175420.png

微信截图_20220823175441.png

图 8 SRV 试验钢盘显微镜图像及磨痕截面高度分布图

（试验条件：100 N，130 ℃，50 Hz，2 mm） Fig.8 Microscope image and the sectional height distribution of SRV experimental disks (experimental conditions: 100 N, 130 ℃, 50 Hz, 2 mm)

微信截图_20220823175459.png

图 9 不同载荷 SRV 试验摩擦副的 SEM 图像及元素分析（试验条件：0W–20+1% SPFMo）

(a、f) 50 N、钢盘；(b、g) 100 N、钢盘；(c、h) 150 N、钢盘；(d、i) 200 N、钢盘；(e、j) 250 N、钢盘； (k) 50 N、钢球；(l) 100 N、钢球；(m) 150 N、钢球；(n) 200 N、钢球；(o) 250 N、钢球；(p)方框选区域的元素含量 Fig.9 SEM images of SRV experimental disks and balls with different load conditions (test conditions: 0W-20+1% SPFMo): (a, f) 50 N, disk; (b, g) 100 N, disk; (c, h) 150 N, disk; (d, i) 200 N, disk; (e, j) 250 N, disk; (k) 50 N, ball; (l) 100 N, ball; (m) 150 N, ball; (n) 200 N, ball; (o) 250 N, ball; (p) element content in the framed area

3、结论

1）非活性油溶性有机钼 SPFMo 调入到润滑油0W–20 后显著提升了其摩擦学性能。摩擦过程中钼元素会在对偶摩擦副表面发生富集，生成硫–钼–氧复合减摩片层，实现减摩和抗磨功能。

2）当温度处于 80~180 ℃时，0W–20+1% SPFMo能够发挥较优的摩擦学性能。与润滑油 0W–20 相比，在 130 ℃、200 N 时，0W–20+1% SPFMo 的摩擦因数降低 13.28%，磨损率降低 37.91%。在 230 ℃时，0W–20+1% Molyvan855 能够发挥较优的减摩性能，0W–20+1% MOM201 能够发挥较优的抗磨性能。

3）当载荷处于 150~250 N 时，0W–20+1% SPFMo能够发挥较优的摩擦学性能。与润滑油 0W–20 相比，在 130 ℃、250 N 时，0W–20+1% SPFMo 的摩擦因数降低 18.05%，磨损率降低 57.68%。

4）经过试验可知，SPFMo 的建议应用温度为80~180 ℃，建议应用载荷为 150~250 N 或 1 559~ 1 847 MPa。在此范围内低黏度润滑油 SN 0W–20 外加1%（质量分数）SPFMo 能够发挥较优的摩擦学性能。

邹洋 ¹，张紫铜 ¹ ，李小磊 ^1,2,3，戴媛静 ^1,2

（1.清华大学天津高端装备研究院润滑技术研究所，天津 300300； 2.清华大学摩擦学国家重点实验室，北京 100084； 3.季华实验室，广东佛山 528200）

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