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光谱小课堂 | 直读光谱的应用
来源: 时间:2022-08-31 13:39:34 浏览:1981次
01

读光谱试验室必须具备的安装条件

1、试验室内环境温度一般10℃~30℃,相对湿度20%~80%无冷凝。要远离化学腐蚀性气体。室内温度的增加会增加光电倍增管的暗电流、降低信噪比。湿度大容易产生高压元件的漏电、放电现象,使分析结果不稳定。

2、氩气的供给纯度必须达到99.999%以上。氩气管道尽量靠直读光谱仪近些,如果氢气纯度不够,容易造成激发点不好。必须选购氩气净化装置连接在气路中。不纯氩气中的水分等杂质会影响激发效果,降低光强值,激发斑点变坏。而且水分经激发电离后产生氧,氧会吸收短波元素,使这些元素的光强值下降,从而导致分析结果出现偏差。

3、为了保证仪器的分析精度,输入试验室的电源应该接在交流稳压器上,其输出电压接到直接光谱仪器上。电源电压变化容易引起激发单元的放电电压的改变电源电压要求应在-15%~+15%以内。如图1-1所示为ARL 3460 直读光谱仪。

图1.ARL 3460 直读光谱仪

02

直读光谱仪具有以下优点

1、制样方便只要打磨掉表面氧化皮,固体样品即可放在样品台上激发,免去了化学分析钻取试样的麻烦。

2、速度非常快从样品激发到计算机报出元素分析含量只需20-30秒钟。

3、样品中所有要分析的元素(几个甚至十几个)可以一次同时分析出来,对于牌号复杂的产品,要求分析元素愈多愈合算,经济效益好。

4、分析精度非常高,可以有效控制产品的化学成份,保证它能符合国家标准的规格。

5、分析数据可以从计算机打印出来或存入移动存储设备中,作为永久性记录。

03

直读光谱仪检测原理

   直读光谱仪采用的是原子发射光谱方法,工作原理是利用光源发生器使样品与电极之间激发发光,电火花的高温在氩气保护气氛中使样品中各元素直接气化并被激发而发射出各元素的特征谱线,光谱线的强度与所属元素的含量成正比关系,用光栅分光后,经出射狭缝照在其对应光电倍增管电阴极上,在高压电源作用下,将光信号转换成电信号,经仪器的控制测量系统将电信号积分进行模数转化,然后由计算机处理,测量出各个元素的百分含量。

04

基本结构

直读光谱仪主要由光源系统、光学系统、检测系统和数据处理系统4部分组成,另外还包括氩气系统、真空系统、恒温系统、电气控制系统4个辅助部分,如图1-2所示。其中,光源系统为样品提供激发时所需的能量;光学系统将激发后产生的不同波长的谱线色散开来;检测系统进行光电转换,并测量谱线的强度;数据处理系统则根据谱线强度与所测元素浓度的关系处理测量数据并控制仪器。光源系统、光学系统、检测系统和数据处理系统这4部分构成了光谱仪的测量分析平台,而氩气系统、真空系统、恒温系统在电气控制系统的协调下构成了光谱仪的测量分析环境,保证仪器测量的准确性、可靠性和稳定性。

图2

直读光谱仪作为一种定量分析金属材料化学成分的仪器,其检测结果准确性的重要程度毋庸置疑。影响直读光谱仪检测结果准确性的因素不可不重视。对与实验员来说直读光谱仪的操作应经过系统的培训学习。操作人员的技术水平、熟练程度直接影响着检测结果的准确性,具体表现在制样水平、标样的选择、结果数据的筛选和对仪器的维护保养等。

05

对样品制样的要求

1、分析样品成致密的块状或较厚片状固体,相对均匀,有代表性,不能有裂纹、夹杂、缩孔等物理缺陷。

2、每次检测前都要重新制样,试样表面平整。当试样放在电极激发台上时, 不能有漏气现象。

3、待测样品表面不能沾污。

4、分析样品与控制标样操作一致。磨样纹路粗细应该保持一致,不能有交又纹出现,磨样时用力应该均匀,用力不要过大,用力太大会导致试样磨样过热,直接导致试样表面出现氧化的现象。

5、试样厚度不能太薄。如果试样的厚度比较薄, 其表面不平整, 也很很容易被烧, 并且激发时容易被击穿, 这样也会在一定程度上影响薄样测量结果。

06

影响测量准确度的因素

需定时对仪器进行维护保养,定期进行检定校准,使仪器处在一个非常良好的状态对检测结果的准确性至关重要。直读光谱仪检测结果的准确性对检测工作至关重要,只有选择正确的标准样品,严格按照仪器使用说明书对仪器进行使用和维护保养,并考虑影响结果准确性的因素,才能延长仪器的使用寿命,保证检测结果的准确性。针对检测过程中的影响因素进行简要分析。

1、氩气纯度

由于氧对200nm以下短波光谱有强烈的吸收,使得分析谱线的强度下降,特别是对谱线在紫外短波区的C、S、P等非金属元素,导致其检测结果偏低。氩气不纯易引起扩散放电,其激发点中心与外界没有分界线呈白色或黑白色。因此,氩气纯度是影响检测结果重要的因素。

2、氩气流量和压力。

氩气流量和压力大小决定了氩气对放电表面的冲击能力,若冲击能力过低,不足以将试样激发过程中产生的气体和形成的化合物冲掉,会导致污物在电极周围聚集,抑制试样的继续激发,使放电不稳定,造成扩散放电,分析重复性差;若冲击能力过大,易使火花产生跳动,同样造成放电不稳定,影响检测结果同时造成氩气的浪费。

3、标样的选用

由于光电直读光谱分析是用比较方法测定试样中元素含量的,所以分析结果准确度在很大程度上取决于标准样品的类型和质量的优劣,例如在分析20#钢工件时,采用了16Mn标样,势必造成分析结果的错误。得出在直读光谱仪的定性和定量分析中,只要按照操作规范,全部标准化1~2周做一次,类型标准化8h做一次等,操作正确,就可以做出与真实相近的结果。

4、电极与极间距。

发射光谱分析用的激发电极要较好的分析精密度,电侵蚀要小,导电性要好,被分析的元素不应在激发电极材料中。如果用碳做电极分析铁基材料,容易影响碳含量的准确度,因此在分析铁基材料是一般采用银或钨。极间距的大小对分析精度是有很大影响,过大稳定性差,又难于激发,精度差。过小易激发,电极凝聚物易增加,导致间距变小,影响分析精度,所以电极间距不能过大也不能过小,一般分析间隙采用4~5mm。

5、标准化

在检测过程中由于温度、湿度、供气压力、振动、透镜污染、电极污染、电源波动等均会使校准曲线发生移动,造成检测数值产生较大误差,因此要对仪器进行定期或不定期标准化。标准化是借助已知样品重新校准光谱仪,标准化有类型标准化(对单个合金进行标准化)、本类合金标准化(对特定合金组织进行标准化)和全部标准化(对整个基体进行标准化),标准化的正确与否是直接影响分析结果精确的关键。如果标准化选择时机不合理,就容易产生数值偏差。同时还受工件稳定性与表面质量、电极、火花台、石英窗、聚光透镜等因素的影响。

07

直读光谱仪的维护

1、每日维护

(1)  打开机器前,检查一下机器是否完整。

(2)  打开机器后,需要对氩气的浓度进行检测,这时候要选择的样品要求含金量较高。

(3)  查看是否存在周围黑漆漆的,中间发亮光的激发斑点。看其亮度位置是不是正常。

(4)  进行标准化;也可以使用上个班的数据,前提是激发分析的样本的结果稳定。

(5)  火花台每次实验前后都要进行清理。清洗方法有两种。一种是利用激发的间隙。用钢刷直接清扫,不必拆板盖。如果火花室内壁污染严重,就要进行彻底的清洗,取下电极盖,拔掉钨电极。用酒精、乙醚的混合溶液清洗。洗好后,上好极盖板,装好电极。再空烧激发式样几次,直至激发斑点成凝聚放电为止。

2、每月维护

(1)  循环水瓶中的水在受污染后要及时更换,要经常是水面保持在12到14厘米的高度。

(2) 氩气的排气塑料管要定期检查清洗。

(3) 清理或更换电极,使用一段时间后,电极简短的附着物增加,导致分析间隙距离变化,这时钨电极就与要清理了,由于硬度大,与要用质地较硬的砂纸抛光层。清理后。要量准分析间隙的距离。在必要时,更换新电极。

(4) 清理石英窗。按照正确步骤将窗口卸下,先移开弧形罩,逆时针旋转窗口。擦拭干净后,装回和原来一样的位置。

3、半年一次维修

(1)  彻底的清洁,清除仪器上的尘土。

     (2)换过滤网。确认仪器关闭。取下过滤网罩。放到水里泡一段时间,然后放入洗涤剂,再继续在水里泡,过段时间再拿出来晒干。还有一种方法就是利用吸尘器来清洁,清洁完后再装回去。

08

故障排除方法

1、直读光谱分析仪负高压加不上去

负高压加不上去主要原因是主要是仪器的真空度不够造成的,检查一下,看是否有漏气的的现象出现,这时一般伴随着真空度下降。仪器激发能量每天都不稳定这是一个比较复杂的问题,但是很多这种情况并不是仪器的本身问题,而是直读光谱仪工作环境造成的,注意下实验室的温度和湿度,另外一种原因,也可能是地线造成的,看看地线是否符合厂家的要求。

2、直读光谱分析仪快门总是漏气

气动本身就存在,只要经常拆下来吹吹灰,就可以了,不过要注意拧到什么位置(进真空室的那个),如果位置过上,会当光路;光纤位置没有什么影响。样本激发处没有黑晕,呈白色状。这是氩气不纯造成的。因为纯度不够无法达到要求。需要换上新的氩气,冲洗并激发废样,再做样品分析,实验现象就会正常了。

3、样品激发的不完全,C元素检测含量过高

造成这种现象的原因是温度的影响,要注意实验仪器周围的温度变化,应将温度调到25度左右,变化很大的温度,会对实验产生影响,所以实验时,要保持恒温。

4.  做描迹时,狭缝值总是跳来跳去

注意做扫描的方法,假如你要到350的位置,必须先旋转到290左右,然后一次性旋至350,不能来回调,因为来回调节时会有螺丝间隙存在,造成狭缝误差!

5、直读光谱仪负高压总是降低

可能是高压板有问题,也可能是负高压模块坏了。

6、直读光谱仪的氩气速度很快

检查一下前面板后面两块流量表和一块压力表是否在正常范围内。也可能是气路各接头处有漏气。在检查检查快门是否有漏气。

7、钢样激发后的激发点处老是黑黑的一圈

首先检查氩气的纯度,再看一看氩气的火花台出口,就是排放废气的管子,看看管是否堵塞,需不需要要清理。火花台出口堵塞可能会导致排气不畅通,使激发点处出现黑黑的一圈。如果黑圈颜色较深,还会不断地扩大,成扩散状也可能是试样不平整或者放置试样的时候半边漏气。还有如果激发的条件发生变化也可能使激发后点子的颜色异常。激发能量大时黑度可能较大。还会有一种可能的情况就是激发电的积碳现象,漏气、发光台磨损、式样不平均都会造成这些现象。更换电极时也要注意,看是否合适,以免造成积碳现象出现。

8、光电直读光谱仪提示为“全局通讯出错,光源错误”

仪器重启也没用,检查一下氩气压力可能是没有氩气了,导致氩气压力传感器没有及时反应。主要原因还是因为火花室积灰多,要及时清灰。所以说平时要做好仪器的日常维护。

09

结束语

光谱分析是一种比较法,快速、准确。但一些要领掌握不好,分析数据就不可能准确。要保证分析数据的准确,就必须严格按照光谱分析要点,做好每一步骤。只有用科学的态度认真去做,才会收到最佳效果。为了保证使光谱仪在分析中得到准确可靠的结果,应该注意以下几点:

1、要做好标准化工作。为了调节因电子元件、光源、分光系统、实验室环境等因素的变化而引起的工作曲线的漂移,应定期对仪器工作曲线做好标准化。
2、合理使用标样和控样。为了解决标准化样品与本公司生产试样结构状态不同而造成的差异及第三元素的影响,应采用与待测试样成分相近、组分结构相同的标样或控样来对仪器进行校正。

3、分析标样或控样与分析试样时的条件必须一致,能保证试样分析分析准确可靠。这些条件包括:分析参数、试样分析面的平整度、光洁度,氩气的流量和纯度,仪器室温度湿度等。平时工作时要留心观察注意仪器运转情况,当听到声音不正常或在分析中看到不正常现象或闻到不正常的气味时,应停止分析,及时检查、判断、处理,待仪器正常后方可进行分析工作,切不可让仪器带病工作。

总之,采用直读光谱仪检测冶金产品化学成分,应正确选择标准样品,定期对仪器进行校准、维护和保养,按照仪器设备操作规程进行操作,认真学习光谱仪理论知识,努力提高操作技术水平,确保检测数据的准确。


来源:摩尔股份

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全部 3小时前 四川
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