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绝对干货：TEM制样方法汇总与比较！（上）

来源：时间：2022-11-24 10:08:54 浏览：11688次

透射电子显微镜（Transmission electron microscope, TEM）是使用最为广泛的电子显微镜之一，和扫描电子显微技术共同组成了电子显微学的“两大支柱”。TEM的测试原理是利用透过样品的电子进行成像和结构分析，由于电子的穿透能力较弱，样品的厚度、导电性、磁性和分散性等特征对测试结果的好坏起到直接的影响。因此，相比于扫描电镜样品的制备，透射电镜的制样更加复杂和精细，对于不同的材料应当根据其特性并采用合适的制样方法。在本文中，我们将为大家介绍和比较透射电镜中常用的各类制样方法。

1、载样工具介绍

TEM常用的载样工具制成杆状，称样品杆，针对不同的测试需求有不同的样品杆（图1），样品搭载在支撑网（通常是铜网）里并放在样品杆前端，每个样品杆最多只能放1~2个铜网。使用样品杆载样的优点在于，载样工具的体积小、所占空间也小，可以设置在物镜内部的上半端，有利于提高电镜分辨率。缺点是不能同时放入太多样品网，更换样品必须破坏一次样品室的真空，效率较低。

图1 TEM样品杆 【图片来自网络】

支撑网主要有超薄碳膜、微栅铜网、纯碳膜、双联载网支持膜等，金属支撑网的材质有多种，如Cu、Ni、Be、尼龙等，选择时要注意选择成分有别于待分析样品的支撑网。

图2 样品杆尖端结构与支撑网种类

2、样品要求

TEM的放大倍数高、观测范围有限、敏感度高，因此为了获得清晰、准确、稳定的信号，对TEM的样品要求也很高。TEM的样品种类分为粉末试样、薄膜试样、表面复型和萃取复型。

①粉末式样：主要用于粉末材料的形貌观察、颗粒度的测定及结构与成分分析等；

②薄膜试样：样品内部的组织、结构、成分、位错组态和密度、相取向关系等；

③表面复型和萃取复型：金相组织观察、断口形貌、形变条纹、第二相形态、分布和结构等。

一般而言，TEM的样品要求如下：

① 样品一般应为厚度小于100 nm的固体；

② 样品在电镜电磁场作用下不会被吸出，附于极靴上；

③ 样品在高真空中能保持稳定；

④ 不含有水分或其它易挥发物，如果含有水分或其他易挥发物的试样应先烘干。

3、制样方法

TEM的制样原则是：简单、不破坏样品表面、获得尽量大的可观测薄区。根据待测样品的性状不同，常用的制样方法分为粉末样品制样法和块状样品制样法。

3.1粉末样品的制样方法

（1）溶液分散-滴落法

试样要求：对于纳米颗粒材料等样品尺寸较小或微米颗粒样品具有较薄的边缘厚度和较低的边缘位置厚度时，可使用溶液分散-滴落法直接进行TEM样品的制备。

图3 铜网-支持膜结构

步骤1：根据样品特性和测试要求选用合适的支持膜。支持膜是负载在铜网中间的一层薄膜，可以用于搭载样品。支持膜通常需要具有①要有相当好的机械强度，耐高能电子轰击；②应在高倍下不显示自身组织，本身颗粒度要小，以提高样品分辨率；③有较好的化学稳定性、导电性和导热性。常用的支持膜主要有微栅膜、FIB微栅膜、纯碳微栅膜、多孔碳膜、Quantifoil规则多孔膜、C-flat纯碳多孔支持膜等。支持膜的选择标准如下表1所列。

表1 支持膜种类