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    绝对干货:TEM制样方法汇总与比较!(上)
    来源: 时间:2022-11-24 10:08:54 浏览:5387次


    透射电子显微镜(Transmission electron microscope, TEM)是使用最为广泛的电子显微镜之一,和扫描电子显微技术共同组成了电子显微学的“两大支柱”。TEM的测试原理是利用透过样品的电子进行成像和结构分析,由于电子的穿透能力较弱,样品的厚度、导电性、磁性和分散性等特征对测试结果的好坏起到直接的影响。因此,相比于扫描电镜样品的制备,透射电镜的制样更加复杂和精细,对于不同的材料应当根据其特性并采用合适的制样方法。在本文中,我们将为大家介绍和比较透射电镜中常用的各类制样方法。

    1、载样工具介绍

    TEM常用的载样工具制成杆状,称样品杆,针对不同的测试需求有不同的样品杆(图1),样品搭载在支撑网(通常是铜网)里并放在样品杆前端,每个样品杆最多只能放1~2个铜网。使用样品杆载样的优点在于,载样工具的体积小、所占空间也小,可以设置在物镜内部的上半端,有利于提高电镜分辨率。缺点是不能同时放入太多样品网,更换样品必须破坏一次样品室的真空,效率较低。

    image.png 

    1 TEM样品杆 【图片来自网络】

    支撑网主要有超薄碳膜、微栅铜网、纯碳膜、双联载网支持膜等,金属支撑网的材质有多种,如Cu、Ni、Be、尼龙等,选择时要注意选择成分有别于待分析样品的支撑网。

    image.png 

    2 样品杆尖端结构与支撑网种类


    2、样品要求

    TEM的放大倍数高、观测范围有限、敏感度高,因此为了获得清晰、准确、稳定的信号,对TEM的样品要求也很高。TEM的样品种类分为粉末试样、薄膜试样、表面复型和萃取复型。

    ①粉末式样:主要用于粉末材料的形貌观察、颗粒度的测定及结构与成分分析等;

    ②薄膜试样:样品内部的组织、结构、成分、位错组态和密度、相取向关系等;

    ③表面复型和萃取复型:金相组织观察、断口形貌、形变条纹、第二相形态、分布和结构等。

    一般而言,TEM的样品要求如下:

    ① 样品一般应为厚度小于100 nm的固体;

    ② 样品在电镜电磁场作用下不会被吸出,附于极靴上;

    ③ 样品在高真空中能保持稳定;

    ④ 不含有水分或其它易挥发物,如果含有水分或其他易挥发物的试样应先烘干。


    3、制样方法

    TEM的制样原则是:简单、不破坏样品表面、获得尽量大的可观测薄区。根据待测样品的性状不同,常用的制样方法分为粉末样品制样法和块状样品制样法。

    3.1粉末样品的制样方法

    1)溶液分散-滴落法

    试样要求:对于纳米颗粒材料等样品尺寸较小或微米颗粒样品具有较薄的边缘厚度和较低的边缘位置厚度时,可使用溶液分散-滴落法直接进行TEM样品的制备。

    image.png 

    3 铜网-支持膜结构 

    步骤1:根据样品特性和测试要求选用合适的支持膜。支持膜是负载在铜网中间的一层薄膜,可以用于搭载样品。支持膜通常需要具有①要有相当好的机械强度,耐高能电子轰击;②应在高倍下不显示自身组织,本身颗粒度要小,以提高样品分辨率;③有较好的化学稳定性、导电性和导热性。常用的支持膜主要有微栅膜、FIB微栅膜、纯碳微栅膜、多孔碳膜、Quantifoil规则多孔膜、C-flat纯碳多孔支持膜等。支持膜的选择标准如下表1所列。

    1 支持膜种类

    image.png

    除上表所示内容之外,还有一些特殊情况:

    ①用能谱分析铜元素时,不能选用铜载网,要选用镍、钼等其他材质的载网膜;分析碳元素时,要用氮化硅膜。

    ②在做高分子、生物样品切片后需要染色时要用裸网或微栅,因为染色剂通常会染方华膜。

    ③负载一些二维方向尺度较大的薄膜样品时,比如大面积的石墨烯膜、有机膜,如果用碳支持膜背底影响较大,则用微栅膜在低倍观察时有微栅孔的结构,可选用目数较高的裸网,如1000目、2000目的铜裸网。

    步骤2选择分散剂。根据样品性质选择,通常采用无水乙醇。

    步骤3使用超声波或搅拌将粉末分散在分散剂中,制成悬浮液。注意:悬浮液中的粉末密度不宜过高。

    步骤4将样品负载到支持膜上,有滴样和捞取两种方法。

    滴样:用镊子夹持覆有支持膜的铜网,用滴管滴几滴悬浮液在支持膜上,保持夹持状态至干燥;

    捞取:用镊子夹持载网浸入溶液捞取液滴,这种方法会在支持膜两面都负载上样品。

    步骤5待支持膜上的液滴充分干燥后即可完成制样,随后即可进行电镜观察。

    2)胶粉混合法

    试样要求:一般用于磁性粉末样品且观察倍数不高的情况下。

    步骤1在干净玻璃片上滴火棉胶溶液,然后在玻璃片胶液上放少许粉末并搅匀,再将另一玻璃片压上,两玻璃片对研并突然抽开,等待膜片干燥。

    步骤2用刀片将膜片划成小方格,将玻璃片斜插入水杯中,在水面上下空插,膜片逐渐脱落。

    步骤3用铜网将方形膜捞出,即可用于TEM观察。


    以上为绝对干货:TEM制样方法汇总与比较!)》的全部内容,我们将在绝对干货:TEM制样方法汇总与比较!)》中给大家分享7种常见的TEM块状样品的制样方法,学习更多干货内容,请在www.ceshigo.com文库百科中查询。

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    12条评论
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    全部 3小时前 四川
    文字是人类用符号记录表达信息以传之久远的方式和工具。现代文字大多是记录语言的工具。人类往往先有口头的语言后产生书面文字,很多小语种,有语言但没有文字。文字的不同体现了国家和民族的书面表达的方式和思维不同。文字使人类进入有历史记录的文明社会。
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