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绝对干货：TEM制样方法汇总与比较！(下)

来源：时间：2022-11-24 10:17:47 浏览：3342次

块状样品的制样方法

（1）树脂包埋法

试样要求：对较大块体材料则需将其切成小块，再经过后续磨薄工艺处理；对于微米量级大颗粒而机械研磨粉碎破坏试样以致无法得到理想试样，这时可试用包埋磨薄法制样。

理想的包埋剂应具有：高强度，高温稳定性，与多种溶剂和化学药品不起反应。目前常用国产环氧树脂618、Epon812环氧树脂、及低黏度包埋Spurr。具体制样步骤如下：

步骤1：将待观察的样品块放入灌满包埋剂的适当模具（如胶囊）中，恒温箱内加温固化。Spurr70℃烤箱内8h即可固化，国产树脂618、Epon812环氧树脂需37℃过夜，经45℃ 12h、60℃ 24h可固化。

图4 石蜡包埋组织样本 【图片来自网络】

步骤2：将包埋固化后的样品取出，用超薄切片机切片或下列减薄方法将垂直于电子束的二维方向上的大小都小于3 mm，即可获得符合透射电镜试样杆相容大小的样品。

步骤3：将获取的样品薄片分散于载网上，即可制得透射观察所需要的样品。

包埋剂配制及使用过程中的注意事项：

① 所有容器及玻璃棒等应是清洁和干燥的；

② 配制过程中应搅拌均匀，使用过程中应避免异物，特别是水、乙醇、丙酮等混入包埋剂；

③ 配制好的包埋剂应密封保存，避免受潮。剩余包埋剂可密封并储存在-10 — -20℃冰箱中，延长其使用期。

（2）机械减薄法

图5 机械减薄所用机器 【图片来自网络】

步骤1：使用砂纸将样品薄片在与电子束方向平行的厚度进行手工研磨变薄，在此过程中砂纸型号按顺序增加，也就是砂纸颗粒度降低，当砂纸到达理想厚度时因砂纸造成的机械损伤刮痕最轻微。当试样厚度达到约5 μm时，不再进行磨薄工艺；

步骤2：采用凹坑仪对试样进行连续磨薄，直至达到1 μm厚；

步骤3：使用抛光机去掉表面的划痕损伤；

步骤4：利用离子减薄仪将样品继续减薄至最终具有一定面积薄区且厚度为几十纳米的样品；

注：上述步骤2到4可以替换为使用磨抛机直接作出楔形样品后，利用离子减薄获得最终的样品。

（3）超薄切片法

超薄切片方法多用于生物组织、高分子和无机粉体材料等。相较于包埋后机械磨薄的方法，超薄切片方法可非常快捷地准确地获取特定位置、特定取向、特定厚度的样品。

试样要求：对观测特定取向的样品制备具有优势，但不适合金属等延展性强的样品，多用于生物组织、高分子和无机粉体材料等。

步骤1：对样品进行包埋固定，如有特定的晶体取向或位置的要求时，需要在包埋时小心摆放样品位置，使最终想要观察的方向与切片机的金刚石刀片互相垂直；

步骤2：选取特定步长（即样品厚度）及切割速度，直接切出可供透射电镜观测的样品。

注意事项：操作要迅速：要在最短时间内完成取样并迅速投入固定液。所取样品体积不超过1 mm³。操作要精细：轻轻操作，使用锋利器械时避免拉、锯、压等暴力动作。低温：在0～4℃内操作。

图5 超薄切片机 【图片来自网络】

（4）离子减薄法

离子减薄常用于己经机械减薄后样品的最后减薄。同时，还被广泛应用于清洁试样表面损伤层，非晶层以及污染物层等。一般来说是在TEM制样的最后一步使用，全过程依靠仪器完成，比较简单。

试样要求：由于轰击作用所带来的试样减薄是在比较微观的水平上进行的，因此要求试样自身己经减薄到非常薄时才会产生明显的作用。离子减薄法不受材料电性能的影响，即不管材料是否导电，金属或非金属或者二者混合物，不管材料结构多复杂均可用此方法制备薄膜。

步骤1：将样品制成薄片（<100 μm）。

步骤2：将样品放入离子减薄仪，根据薄片厚度和TEM测试要求选择合适的工作电压（一般是kV量级）和工作电流（一般是mA量级）。对于试样本身已经非常薄的薄片，这类离子减薄例如PIPS, Nano Mill和Ion Mill。另一类型减薄力度大，例如Ion Slicer等，可将100 μm厚试样直接减薄，最后获得可用于TEM观察的试样。

图6 TEM mill精密离子减薄仪【图片来自网络】

（5）电解抛光减薄法

电解抛光是靠电化学的作用使试样磨面平整、光洁，具有操作简单、快速、低成本等优点。一般处理大批量的电子背散射衍射（EBSD）试样首选电解抛光。

试样要求：仪器工作原理需要利用材料的电性能，因此只能用于金属样品。移入电解抛光仪的样品需要首先磨抛厚度均匀，避免穿孔位置偏移，另外要保证样品清洁。

图7 电解双喷减薄仪 【图片来自网络】

步骤1：先接通电源，将固定好的试样放入电解液中，调整抛光电流至额定值，同时对电解液进行充分的搅拌和冷却或加热，使电解液的温度保持在额定值。这一步要注意选择合适的抛光剂、电源和阴极板。样品接正极、电解液接负极，电解液从两侧喷向样品，阴极板分为竖直和L型两种，L型电极可以提高电解抛光样品的成功率。

步骤二：完成抛光操作，将试样从电解液中移出，再切断电源，然后要迅速在清水中冲洗，也可先冲洗然后用超声波清洗，去除样品表面的电解液以免与样品发生化学反应。

注意事项：抛光的样品不宜过大，虽然电流密度可以调整，但操作经验表明，面积较小的样品成功率较高。不同材质的样品电解抛光工艺不同，因此需要结合文献和大量的实验摸索合适的抛光剂及抛光参数(如：试剂配方、抛光时间、温度、电解液浓度、搅拌速度等）。

（6）聚焦离子束切割法

聚焦离子束（Focused ion beam milling, FIB）扫描电镜双束系统是在SEM的基础上增加了聚焦离子束镜筒的双束设备，使用FIB-SEM切割薄片是获取TEM样品的一种最常用手段，是使用来源于液态金属镓的离子束，通过调整束流强度，快速、精细地加工指定区域。FIB制样具有普适性，制样时可实现电子束/离子束双束成像，便于定位切割位置，还可以直接用离子束轰击样品变薄获得可以在透射电镜下观察的样品。

试样要求：样品大小5×5×1 cm，当样品过大需切割取样。样品需导电，不导电样品必须能喷金增加导电性，要保证喷涂的导电镀层不会影响观察区域。切割深度必须小于10 μm。

步骤1：将样品制样后放入FIB-SEM当中。

步骤2：在FIB-SEM中进行薄片切割和减薄。

步骤3：将薄片样品取出视需要进行表面离子减薄，随后转入TEM中进行观察。

图8 聚焦离子束扫描电镜及其结构原理

（7）复型技术

复型技术是用对电子束透明的薄膜（碳、塑料、氧化物薄膜）把材料表面或断口的形貌复制下来的一种间接样品制备方法。复型法分为塑料一级复型、碳一级复型、塑料-碳二级复型、萃取复型等。

试样要求：适用于在电镜中易起变化的样品和难以制成薄膜的试样。要求样品具有非晶态、分子尺寸小、导电性、导热性良好，耐轰击，有足够的强度和刚度。

图9 塑料复型和碳复型原理

① 塑料一级复型

操作步骤：在样品上滴特定溶液（火棉胶醋酸戊酯溶液或者醋酸纤维素丙酮溶液），溶液在样表面展平，多余的用滤纸吸掉，溶剂蒸发后样品表面留下一层100 nm左右的塑料薄膜。

试样要求：相对于试样表面来讲，是一种负复型，即复型与试样表面的浮雕相反。

② 碳一级复型

操作步骤：使用真空镀膜装置在样品表面蒸镀一层碳膜，样品放入真空镀膜装置中，把样品放入配好的分离液中进行电解或化学分离后分离出的碳膜即可用于分析。

碳膜一级复型是一种正复型，它与塑料一级复型的区别是：

a. 碳膜复型的厚度基本上相同，而塑料复型的厚度随试样位置而异。

b. 塑料复型不破坏样品；而碳膜复型破坏样品（分离膜与样品时要电解腐蚀样品）。

c. 塑料复型因塑料分子较大，分辨率低（10-20 nm)；碳离子直径小，碳膜复型分辨率高(2 nm)。

③ 塑料-碳二级复型

操作步骤：简单地说，在塑料一级复型上再制作碳复型，再把一次复型溶去就是二级复型。为了增加衬度可以在倾斜15-45 ˚的方向上喷涂一层重金属，如Cr、Au等。

技术特点：制备复型时不破坏样品的原始表面，最终复型带有重金属投影；不破坏样品，耐电子束照射，衬度高，稳定性、导热电性好；分辨率低，与一级塑料复型相当；膜的厚度薄。

图10 二级复型原理图

④ 萃取复型

图11 萃取复型原理图

试样要求：用于对第二相粒子形状、大小和分布以及物相和晶体结构进行分析。

步骤1：将存在第二相析出相的样品深腐蚀，以使第二相裸露出来。

步骤2：在样品上镀上一层碳膜。

步骤3：用电解腐蚀的方法，除去样品基体，得到的就是只有碳膜和第二相粒子的萃取复型样品。

技术特点：在萃取样品上可在观察样品基体组织形态的同时，观察第二相颗粒的大小、形状、分布以及晶体结构分析。

表2 不同复型方法的优缺点比较

参考文献

[1] http://www.sztspi.com/archives/33787.html

[2] https://www.shhk.com.cn/product_detail-11898.htm

[3] https://www.hitachi-hightech.com/global/sinews/new_products/0674/

[4] https://syyy.scnu.edu.cn/instrmg/web/detail/id/33/pid/105.html

[5] https://www.toutiao.com/article/6911524196744954379

[6] https://www.docin.com/p-1407281880.html

[7] 王磊,曲迪,姬静远,白国人.基于FIB-SEM制备尖晶石微米颗粒的球差校正透射电镜样品[J].电子显微学报,2021,40(01):50-54.

[8] 马秀梅,尤力平.微米级颗粒透射电子显微镜样品的简单制备方法[J].电子显微学报,2018,37(02):201-204.

[9] https://www.sohu.com/a/469653945_121077685

[10] 马秀梅,尤力平.薄膜材料透射电镜截面样品的简单制备方法[J].电子显微学报,2015,34(04):359-362.

[11] 章瑞鹏,蒙华伟.透射电镜萃取复型样品制备关键技术及应用[J].宁夏电力,2006(02):55-57.

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