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旋光仪实验的基本原理和注意事项
来源: 时间:2022-12-27 09:12:42 浏览:3921次

旋光仪实验通过研究物质的旋光性,尤其是对它的定量测定,可以获知物质的浓度、含量及纯度等信息,因而测定物质的旋光度,旋光率常常作为物质定量分析的一个重要项目。除物理研究外,这项技术在化学,化工,医学等领域也得到广泛应用。旋光仪线偏振光通过某些物质(尤其是含有不对称碳原子物质,如蔗糖)的溶液或某些晶体(如石英)后,其振动面(偏振面)会旋转一定角度的现象,称为旋光现象,旋转的角度称为旋光度,具有这种性质的物质称为旋光物质。迎着光的传播方向,振动面发生顺时针旋转的,称为右旋物质,振动面发生反时针旋转的,称为左旋物质。

近年流行的液晶显示器,也是利用旋光现象做成的。显示器所用的液晶分子一般是具有棒状结构的偶极分子,制造时,在液晶盒两个外表面贴起偏片和检偏片,对液晶盒的两个内表面进行处理,使盒内的液晶分子成螺旋状排列,光通过这种螺旋结构时,偏振面会发生旋转。当在液晶盒上外加电压时,电场力使偶极分子重新排列,改变了原有的螺旋结构,使旋光率减小或旋光性消失,撤去电场后,靠分子间的作用力,又会恢复螺旋结构。因此,可通过电场控制光线通过液晶的旋光度,进而控制通过检偏片的光强度。若干这种液晶单元组合在一起,由外信号控制每个单元的亮度,就构成了显示器。

【实验目的】

1. 观察旋光现象,了解旋光物质溶液的旋光度、旋光率与浓度的关系

2. 测量不同浓度的蔗糖及果糖溶液的旋光度,绘制旋光曲线,计算旋光率

3. 测量未知浓度蔗糖及果糖溶液的旋光度,根据旋光度和旋光率计算溶液的浓度

【实验原理】

菲涅尔曾提出一种理论对晶体中的旋光现象加以解释。设沿着晶体光轴传播的线偏振光,是由两个沿相反方向旋转的等频率的圆偏振光合成,在旋光晶体中,这两个圆偏振光具有不同的传播速度,导致从晶体出射的光合成振动面的改变,当顺时针旋转的圆偏振光速度较快时,称为右旋物质,当逆时针旋转的圆偏振光速度较快时,称为左旋物质。

晶体的旋光度与光通过的晶体长度L成正比。液体的旋光度正比于溶液的浓度C和光通过的溶液长度L。为比例系数,称为该物质的旋光率。用若干不同浓度的溶液,测得其旋光度,即可作出旋光度-浓度曲线,一般称为旋光曲线。计算该直线的斜率,可以求得溶液的旋光率。

在实际应用里,只要测得未知液体样品的旋光度,可以迅速地从事先绘制的同种物质的“旋光度-浓度曲线”上查出溶液浓度,或求得旋光率后,用计算溶液浓度。

实验表明,旋光率与入射光的波长和溶液的温度有关。同一种旋光物质在一定的温度下,其旋光率与入射光波长成反比,即随着波长的减小而迅速增大,这个现象称为旋光色散。为此在测量液体的旋光率时,必须采用单色光(一般是钠光)。

【实验仪器】



图1 小型旋光仪



图2 WXG-4 小型旋光仪光学结构图


WXG—4 型旋光仪是一种实用仪器,具有调节简单,读数快捷的特点。仪器的实体如图1,光学结构如图2。

从钠光灯射出的光线,经起偏镜变成线偏振光,在半波片(劳伦特石英板装置)处产生三分视场。其原理和视场可用图3说明。在图3中,半波片晶轴方向用Z表示。起偏镜的透振方向用P1表示,检偏镜的透振方向用P2表示,Z与P1之间的夹角θ称为荫视角,一般在2~10度之间。半波片的大小约为视场的三分之一,置于视场中央,偏振方向与半波片光轴夹角为θ的线偏振光经过半波片,出射时仍为线偏振光,但偏振方向绕光轴旋转2θ角,用P1ˊ表示。经过半波片的光(中央部分)与未经过半波片的光(两边部分)虽然都是线偏振光,但偏振方向不同,经检偏镜后,就形成三分视场。



图3 三分视场原理和视场

通过物目镜组可观察到如图3所示的三种情况。A图中,P2的透振方向与P1ˊ垂直,视场中间黑两边亮。C图中,P2的透振方向与P1垂直,视场中间亮两边黑。B图中,P2的透振方向与P1,P1ˊ夹角相等,显示三部分亮度一致的均匀视场,这种情况称为零度视场。

当放入装有待测溶液的样品试管后,由于溶液的旋光性,使线偏振光的振动面旋转一定的角度,零度视场随即发生变化,出现如图3中A或C所示的非零度视场。转动旋转手轮,使检偏镜与读数度盘转动一定的角度,直至再次出现零度视场。转过的角度即为溶液的旋光度。

当P2的透振方向转到图3中的Z方向时,也会出现视场亮度相等的现象,此时的视场亮度远大于零度视场时的视场亮度,转动旋转手轮时视场亮度变化不明显,称为假零点,实验时应避免将假零点视场当作零度视场。

角度值由带游标的度盘读出,读数方法类似游标卡尺,游标分度值0.05度。为了消除偏心差,设有两个游标窗口,旋光度的角度值应取两个窗口读出角度的平均值。

与仪器配套,用来装待测液体的试管每套为8只。其中1-4号长度为1分米(dm),5-8号长度为2分米。

【预习思考题】

1. 线偏振光偏振面与检偏器透振方向有一定的夹角θ时,透射光强将如何变化?(马吕斯定律)

2. 简述半波片的构成与作用

【实验内容】

1. 接通旋光仪钠灯电源,预热约5分钟。

2. 转动旋转手轮,观察三分视场的变化,调节调焦手轮使视场最清晰。

3. 未放样品时,调节到零度视场,如果度盘读数不为零,即为零位误差,在后续的读数中对此偏差值应作修正。在零度视场附近轻微调节旋转手轮观察视场亮度随度盘转角变化的速率,并与度盘手轮转动90°后出现的假零点的亮度变化速率进行比较,增强对假零点判断的经验。

4. 先测量蔗糖1-8号样品管(其中1-7样品的浓度已知)的旋光度。根据1-7号样品的测量结果绘制蔗糖溶液的旋光度-浓度曲线,由曲线的斜率,求出蔗糖的旋光率,并由此按8号样品的旋光度求出第八号样品的浓度。

5. 换用果糖1-8号样品重复上述操作,求出果糖的旋光率和第八号果糖样品的浓度。

【注意事项】

1. 放入样品试管时,注意使试管有凸起的一端朝上,若试管中有少量气泡,应汇集在凸起部。

2. 度盘的读数范围为0~180度,对于果糖等左旋物质,应将读数减去180度,所得负值表示样品为左旋物质。

3. 在数据处理时要注意准确使用各个物理量的单位。样品浓度的单位用g / cm3,长度的单位用dm,旋光率的单位是度·cm3 / dm·g。

4. 样品试管的长度分为1dm和2dm两种,在实验中可以根据待测溶液的浓度和旋光度的大小来选用。一般浓度和旋光度较小时,应该选择较长的试管,以获得较高的测量精度。特别注意在本实验中如果采用了不同长度的试管,则作图前必须对测量数据作归一化处理;

5. 旋光度与温度有关。溶液温度每升高1度,旋光度约减少0.3%;因而在实际要求较高的工作中,环境温度一般确定为20度。


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全部 3小时前 四川
文字是人类用符号记录表达信息以传之久远的方式和工具。现代文字大多是记录语言的工具。人类往往先有口头的语言后产生书面文字,很多小语种,有语言但没有文字。文字的不同体现了国家和民族的书面表达的方式和思维不同。文字使人类进入有历史记录的文明社会。
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