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    超级干货!全方位详解BET原始数据分析处理
    来源: 时间:2023-12-06 15:29:19 浏览:6606次

    日常科研中,我们经常涉及到各种组成、各种结构的材料,其中,多孔材料由于具有优异的孔道结构,大的比表面积等优势被广泛应用于材料科学的各个领域。


    多孔材料的研究离不开孔结构分析,而其孔结构信息主要包括孔径、孔径分布、孔形态、孔容积和孔通道特性等方面。此外,多孔材料的孔隙结构大多是不规则的,孔穴尺寸在不同方向上存在着差异。多孔材料的这种各向异性状态,可以对其各项性能产生不同程度的影响。了解多孔材料的比表面积和孔隙形貌对研究其活性、吸附、催化、力学性能等都具有重要意义。



    多孔材料的表征方法很多,根据检测目的不同,一般可分为X射线小角度衍射法、气体吸附法、电子显微镜、压汞法、气泡法、离心力法、透过法、核磁共振法等。其中,气体吸附技术作为对固体材料的比表面积、孔径分布、孔隙度、表面性质等参数的分析的必备手段,在物理、化学、材料、生物、环境等学科中得到日益广泛的应用。通常使用物理吸附技术来确定固体材料的比表面积、孔径分布、孔隙度等信息。





    制样要求





    事实上,除了多孔材料外,许多超细纳米粒子的比表面积也是重要的物理参数。而我们平时经常说的去测个BET,看看材料比表面积多大,孔径分布如何,其实我们测试的并不是所谓的BET,而是氮气吸脱附等温曲线,测试得到的最直观数据是氮气吸脱附等温曲线,比表面积、孔径分布都是通过公式计算得到的。


    对科研小白或者不常测比表面积的高校硕博士而言,了解比表面积的基本含义,送样测试前的制样准备一定是最重要的环节之一。经笔者总结,比表面积测试主要的制样准备包括以下几点:


    (1)样品质量。比表面积是单位质量的表面积,所以必须在脱气后和分析前对样品管中的样品用减重法进行称重计量,合适的质量尤为重要。根据经验,一般测试比表面积所需样品要尽可能称重到0.2 g以上,以减少称重误差;如果比表面大于1000 m2/g,则准备0.02~0.05 g。样品量请尽量满足比表面积(单位:m2/g)估计值*质量(单位:g)>15,否则测试结果可能存在较大偏差。


    (2)样品管的选择。一般厂家都能提供6 mm、9 mm和12 mm管径的多种规格样品管。管径越细,死体积就越小,测量精度也就越高,但装填样品时比较困难。所以,要根据样品情况,权衡利弊,酌情使用。减小冷自由空间是所有仪器设计制造人员的共识。所以,选择样品管时,都遵从“尽量使用填充棒、尽可能细的样品管颈、尽可能小的样品舱”原则。根据经验,9 mm样品管是最常用的样品管,适合大部分样品,而对于高精度的微孔分析,通常选用6 mm样品管。当然,目前大部分测试机构均已配备样品管,几乎无需送样者自己准备。


    (3)脱气温度的选择。选择脱气温度的首要原则是不破坏样品结构,而系统温度越高,分子扩散运动越快,脱气效果就越好,因此,在保护样品结构的前提下,要尽可能选择较高的温度。一般来说,氧化铝、二氧化硅这一类氧化物的安全脱气温度可达350 ℃;大部分碳材料和碳酸钙的安全脱气温度在300 ℃左右;而水合物则需较低的脱气温度。脱气温度过高或过低都会对测试结果产生较大影响。


    (4)脱气时间的选择。通常而言,脱气时间越长,样品预处理效果越好。而脱气时间的选择与样品内部的孔结构有关,样品中微孔含量越高,则脱气时间越长。此外,选择的脱气温度越低,样品所需要的脱气时间同样越长。根据经验,推荐脱气时间一般不少于6 h,而那些需要低温脱气的样品则需要更长的脱气时间。对一些具有大量微孔的样品,脱气时间甚至可以选择12 h以上。






    原始数据解析





    “千辛万苦”制备出的样品送样成功并如期拿到了测试结果,然而,面对动辄二三十页的测试结果,许多人又陷入了迷茫:每一页数据的具体含义是什么?哪些数据是自己真正需要的?


    为了帮助大家“排忧解难”,小GO以本测试平台(官网:www.ceshigo.com)的比表面积测试结果为范例,为大家详细分析解读BET的原始数据!


    (1)所有结果文件

    从官网下载测试结果后,解压压缩包,可以得到图1所示文件信息。其中,PDF(用于阅读)和Excel(用于数据画图)文件中包含所有原始数据,且两者保持一致。PDF文件中还包含对应原始数据所画图谱,可作为参考。


    图1 所有测试结果文件


    (2)首页测试条件汇总

    双击打开PDF文件后,首页从上到下可以分为四大块,分别是,测试条件、比表面积信息、孔体积信息和孔径信息。如图2所示,可以看到测试的基本条件包括样品质量、吸附气体和测试温度等。


    图2 测试条件信息


    (3)首页比表面积信息汇总

    根据采用的模型假设不同,可以用来计算材料的比表面积的方法主要有Langmuir法、BET法、B点法、经验作图法、BJH法、DR法和NLDFT法等,目前使用最普遍的是BET法(图3)。当然,若有进一步的分析需求,具体方法的选择也可参考图4。


    图3 比表面积信息


    图4 常用孔结构分析理论与计算模型


    (4)首页孔体积信息汇总

    如图5所示,孔体积信息汇总包括单点总孔体积、t-Plot法微孔体积和BJH法累计孔体积等。一般而言,单点总孔体积减去微孔孔容可得到介孔和大孔孔体积,而当大孔孔体积较小的时候,则该值可以近似为介孔孔体积。


    图5 孔体积信息


    值得注意的是,此处孔体积及下文孔径信息的选择均涉及吸附分支和脱附分支,不同分支下的数值通常会存在较大区别。选择哪种分支下的数值来表示自己所测材料的真实性能是大家普遍面对的难题。笔者深入分析总结了其中的核心理论,由于详细解释理论较为复杂,在此仅仅提供结论,也就是选择依据:具有H1型回滞环的等温线,采用脱附分支;具有H2、H3和H4型回滞环的等温线,通常采用吸附分支的结果更为准确。回滞环的类型可参考国际理论与应用化学联合会(International Union of Pure and Applied Chemistry,IUPAC)制定的标准(图6)。


    另外还有一点需要注意,有时候从脱附分支得到的孔体积分布信息会在4 nm左右有一个明显的假峰,这源于测试时的液氮,此时就要采用吸附分支的数据。


    图6 4种典型回滞环类型


    (5)首页孔径信息汇总

    孔径信息(图7)主要包括两类,分别是BET法计算得到的数值和BJH计算得到的数值,若是微介孔材料,则可选择BJH法平均孔径,吸脱附支的选择同上。


    图7 孔径信息


    (6)吸脱附等温线图谱

    PDF文件首页之后的第一个数据即吸脱附等温线数据(Isotherm Tabular Report),如图8所示,根据图中的相对压力和吸附量即可绘制吸脱附等温曲线(图9),这也是一般论文中描述孔结构信息所必需的图谱之一。


    图8 吸脱附等温线原始数据


    图9 根据图中原始数据所画的吸脱附等温曲线


    (7)孔径分布图谱

    如图10所示,孔径分布图的绘制可以采用孔径和增长孔体积作为横纵坐标。不过通常人们更习惯于用dV/dD或dV/dlog(D)作为纵坐标,两者的原始数据在Excel表格中均有提供,据此绘制的孔径分布图谱如图11所示。吸附支或脱附支的选择遵从上文所提原则。对于吸附支,数据来自BJH Adsorption Pore Distribution Report页面,脱附支则来自BJH Desorption Pore Distribution Report页面。


    图10 孔径分布原始数据


    图11 根据图中原始数据所画的孔径分布图


    当然,除了上述最常见、最关键的数据之外,BET测试结果通常还包含累计表面积、增长表面积、累计孔体积、增长孔体积以及它们的对数数据,只不过这些数据更多的只是提供参考作用,实际上用于画图分析的并不多。


    怎么样,看到上面的解读及分析,对于BET的数据处理,你学会了吗?快来全国领先的科研服务平台“测试狗”下单吧!


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    12条评论
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    全部 3小时前 四川
    文字是人类用符号记录表达信息以传之久远的方式和工具。现代文字大多是记录语言的工具。人类往往先有口头的语言后产生书面文字,很多小语种,有语言但没有文字。文字的不同体现了国家和民族的书面表达的方式和思维不同。文字使人类进入有历史记录的文明社会。
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