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电化学实验基础之电化学工作站篇（二）三电极和两电极体系的搭建和测试

来源：测试GO 时间：2021-01-20 17:24:27 浏览：24067次

1三电极体系和两电极体系的区别

电化学实验基础之电化学工作站篇（二）三电极和两电极体系的搭建和测试图1

电化学工作站既是一个能够提供电压电流的电源，也是一个能精确测量电压电流的测试仪器。从结构上理解，可以认为在工作电极夹与对电极夹之间接了一个电流表，在工作电极夹和参比电极夹之间接了一个电压表。三电极是指工作电极、参比电极、对电极均接入电解池，三电极组成两个回路，工作电极和参比电极组成的回路通过电流极小，用来测试电极的电位；而工作电极和对电极组成另一个回路，用来测试电流，这就是所谓的“三电极两回路”，也就是测试中常用的三电极体系。由于体系中有较大电流通过，产生了溶液电压降和对电极的极化，因此工作电极的电位难以直接准确测定，由此引入参比电极。参比电极有着非常稳定的电位，且参比电极的电位是已知的，经过参比电极回路的电流极小，引起的极化和其他压降基本可忽略，从而工作电极的电位可以由参比电极得到；电流由工作电极-对电极回路直接测试得到。在双电极体系中，参比电极插口与对电极插在一起，取消参比电极，参比回路与工作回路合并，测试电流依然为工作电极回路电流，电压为工作电极与对电极之间的电势差。

2测试前的硬件准备

（1）反应器（电解池）：可以找厂商购买或者自己设计，多为玻璃器皿，通常为五口电解池，分别插入三个电极，一个进气口，一个排气口；

（2）电极：参比电极（常用Ag/AgCl，SCE，Hg/HgO等），对电极（常用铂丝、铂网、石墨棒等），工作电极（常用碳纸、泡沫金属、玻碳电极、旋转圆盘、旋转圆环等）；

（3）电化学工作站：辰华、Ivium等；

（4）其他：配制电解液，制作ink，安装气体管路等。

3 HER三电极测试

1.制作工作电极

（1）自支撑电极可直接用于测试；

（2）制作ink，将ink滴于金属或玻炭电极表面：

①取一定量催化剂，再根据催化剂的导电性判断是否加入导电炭黑，加入一定量Nafion溶液和一定量的溶剂，超声分散，溶剂的选择标准为既可以很好地分散样品且表面张力足够，不会在滴涂时使ink溢出电极表面，通常溶剂为异丙醇或乙醇和水的混合溶剂；

②用移液枪取适量ink，滴至处理好的电极表面，静置干燥。注意，如果负载量过大，需要分成若干次进行滴涂，不能一次取过多ink，会在滴涂时溢出电极表面。

2.对电极的选择

过去的研究中，科研人员通常使用铂丝或者铂网作为对电极，但研究表明，铂丝（网）在长时间测试中，会出现电化学沉积，Pt沉积在工作电极表面会使工作电极活性虚高。因此，若在整体式电解池中测试，工作电极和对电极在同一环境中，则避免使用铂丝（网）作为对电极。选择碳棒或者石墨电极较佳。

3.参比电极选择

参比电极的选择取决于电解液的pH，一般来说在酸性溶液中，通常使用SCE饱和甘汞电极作为参比电极；在中性溶液中，使用Ag/AgCl作为参比电极；在碱性溶液中使用Hg/HgO作为参比电极。

4.通气

理论上，HER测试前需要通H2至饱和（一般30min以上），但H2危险系数较高，若没有安全装置，可通N2或Ar代替，但其活性会稍微虚高。实际操作中很多课题组直接是不通气体进行测试。

5.iR补偿

iR补偿基本分为手动补偿和自动补偿两种：

（1）手动补偿

在EIS测试中，测得溶液电阻后，进行95%-80%的补偿。

（2）自动补偿

使用电化学工作站中自带的补偿功能，以IVIUMSTAT工作站为例，如图所示。

6.LSV测试

以IVIUMSTAT工作站为例：

（1）选择LinearSweep，通常选用Standard；

（2）Estart为起始电压，根据电解液和参比电极设定，需要换算成RHE时，大于0mV；Eend为结束电压，根据样品、参比电极和需要的测试需求选择；Estep为测试步长，每隔5mV测试一个点；Scanrate为扫描速度，通常的选择范围在5mV/s以下；CurrentRange为电流测试范围，根据测试需求选择。

IR自动补偿开关

7.CV测试

（1）选择CyclicVoltammetry，通常选用Standard；

（2）Estart为起始电压，根据电解液和参比电极设定；Vertex1为顶点电压1，根据样品、参比电极和测试需求选择。样品从Estart开始扫描，在到达Vertex1时，开始反向扫描；Vertex2为顶点电压2，通常和Estart数值相同，样品从Vertex1反向扫描至Vertex2时，一圈扫描结束；Nscans为扫描的圈数，Scanrate为扫描速度，CurrentRange为电流测试范围，均根据测试需求选择。

4 OER三电极测试

1.制作工作电极与HER相似。

2.参比电极选择：

参比电极的选择取决于电解液的pH，一般来说在酸性溶液中，通常使用RHE，可逆氢电极；在中性溶液中，使用Ag/AgCl作为参比电极；在碱性溶液中使用Hg/HgO作为参比电极。但注意，要是用聚四氟封装的参比电极，不能使用多孔陶瓷的，因为多孔陶瓷在碱性环境中不稳定。

3.通气：

OER测试前需要通O2至饱和。

4.IR补偿、LSV、CV同HER，注意测试范围修改至OER反应的范围。

5全解水两电极测试

电化学实验基础之电化学工作站篇（二）三电极和两电极体系的搭建和测试图2